本发明专利技术提供了大气中硝基多环芳烃的检测方法及用于其检测的采样装置，所述方法包括：使用采样材料对采样现场的空气进行采样；采样结束后将采样材料冷冻保存；向冷冻保存的采样材料加入提取内标和提取溶剂，获得抽提液；对抽提液进行蒸发和浓缩，获得原始样品浓缩提取液；对原始样品浓缩提取液进行冷冻操作，冷冻后过滤原始样品浓缩提取液，获得过滤样品浓缩提取液；向过滤样品浓缩提取液加入进样内标，获得待测样品浓缩提取液；对待测样品浓缩提取液进行检测，获得待测样品浓缩提取液中的硝基多环芳烃的浓度。本方法对大气中硝基多环芳烃检测时不易出现假阳性干扰，并有效分离同分异构体，提高检测结果的准确性，为后续数据分析工作提供有力保障。工作提供有力保障。工作提供有力保障。
【技术实现步骤摘要】
大气中硝基多环芳烃的检测方法及用于其检测的采样装置
[0001]本专利技术涉及大气污染物检测的
，更具体地，涉及大气中硝基多环芳烃的检测方法及用于其检测的采样装置。
技术介绍
[0002]硝基多环芳烃(nitrated polycyclic aromatic hydrocarbons,NPAHs)是一类重要的多环芳烃(polycyclic aromatic hdrocarbons,PAHs)衍生物，已被公认为有毒的空气污染物。NPAHs在大气中的浓度比PAHs低1～2数量级，但部分NPAHs的致突变性和致癌性比更强；并且在环境中污染广泛、具有持久性，在所有环境介质和食物中均有检出，可以在生物体内积累，在远离排放源的南极大气颗粒物中也有检出。
[0003]目前，大气中NPAHs采样方法是使用石英纤维滤膜采集颗粒物中的NPAHs，忽略了大气气相中的NPAHs；对于大气气相中的NPAHs，少量文献中记载采用聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)吸附气相中的NPAHs，但该采样方法不能准确表征环境空气中NPAHs的污染状况。NPAHs的检测仪器通常选用气相色谱
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负化学离子源
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质谱联用仪(GC
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NCI
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MS)或高效液相色谱(HPLC)配备紫外或荧光检测器。但是这两种检测方法也存在一定的缺陷：负化学离子源的分辨率或选择性不高，检测复杂基质样品时易造成假阳性干扰，检测结果不准确；并且使用负化学离子源时对样品净化有较高的要求，但部分NPAHs单体，如9
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硝基蒽易在前处理过程中发生光解，会造成样品损失；高效液相色谱在分离某些同分异构体时存在困难，如2
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硝基荧蒽和3
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硝基荧蒽这两种同分异构体，二者在大气中的污染来源不同，若检测时无法区分，会使检测结果不准确，误导后续的数据分析工作。
[0004]2020年4月14日公开的中国专利CN111007192A提供了一种土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃的检测方法，包括：(1)提取：向土壤样品中加入正己烷涡旋，离心，取上清液；(2)净化与衍生：将步骤(1)的上清液过m
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PFC净化小柱后氮气吹干，然后与荧光衍生化试剂反应生成具有荧光效应的目标物质；(3)HPLC
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FLD测定：采用高效液相色谱
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荧光检测器联用法分离检测步骤(2)所述目标物质中的硝基多环芳烃及多环芳烃；该方法采用QuEChERS结合高效液相色谱
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荧光检测器联用检测土壤中硝基多环芳烃及多环芳烃，无法分离某些同分异构体，如2
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硝基荧蒽和3
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硝基荧蒽，导致检测结果不准确。
技术实现思路
[0005]本专利技术为克服上述现有技术对大气中硝基多环芳烃的浓度进行监测时，检测结果不准确的缺陷，提供了大气中硝基多环芳烃的检测方法及用于其检测的采样装置，检测时不易出现假阳性干扰，并有效分离同分异构体，提高检测结果的准确性，为后续数据分析工作提供有力保障。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0007]本专利技术提供一种大气中硝基多环芳烃的检测方法，所述方法包括：
[0008]S1：样品采样：使用采样材料对采样现场的空气进行采样；
[0009]S2：采样材料保存：采样结束后将采样材料冷冻保存；
[0010]S3：样品提取：向冷冻保存的采样材料放加入提取内标和提取溶剂后，获得抽提液；对抽提液进行蒸发和浓缩，获得原始样品浓缩提取液；
[0011]S4：样品净化：对原始样品浓缩提取液进行冷冻操作，冷冻后过滤原始样品浓缩提取液，获得过滤样品浓缩提取液；
[0012]S5：样品检测：向过滤样品浓缩提取液加入进样内标，获得待测样品浓缩提取液；对待测样品浓缩提取液进行检测，获得待测样品浓缩提取液中的硝基多环芳烃的浓度。
[0013]优选地，所述采样材料包括石英纤维滤膜、PUF和XAD
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2树脂；使用采样材料对采样现场的空气进行采样前，还需要对采样材料进行预处理，具体包括：
[0014]将石英纤维滤膜置于马弗炉中400
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500℃烘烤4
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8h，石英纤维滤膜冷却后用铝箔包装放置在干燥器中；烘烤的目的是去除石英纤维滤膜中的杂质，降低空白干扰，用铝箔包装放置在干燥器中的目的是防止二次污染；
[0015]将PUF用沸水清洗，晾干后置于甲苯和甲醇的混合溶剂中进行索氏提取，甲苯的体积比为20％～40％，提取时间为36～60h；提取完毕取出置于真空中干燥，干燥温度为40～60℃，干燥时间为6～12h，干燥完毕用铝箔包装放置在铝罐中；索式提取的目的是去除PUF中的有机杂质，真空中干燥的目的去除PUF中吸附的有机溶剂，用铝箔包装放置在铝罐中的目的是防止二次污染；
[0016]将XAD
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2树脂置于甲苯和甲醇的混合溶剂中进行索氏提取，甲苯的体积比为20％～40％，提取时间为36～60h；提取完毕取出置于真空中干燥，干燥温度为40～60℃，干燥时间为6～12h，干燥完毕用铝箔包装放置在铝罐中。索式提取的目的是去除XAD
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2树脂中的有机杂质，真空中干燥的目的去除XAD
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2树脂中吸附的有机溶剂，用铝箔包装放置在铝罐中的目的是防止二次污染。
[0017]优选地，所述步骤S1中，使用采样材料对采样现场的空气进行采样的具体方法为：
[0018]将采样材料装入采样装置，将采样装置组装好后放置在采样现场，设置采样流量为200～300L/min，采样时间为12
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36h，对采样现场的空气进行采样。
[0019]优选地，所述步骤S2中，将采样材料使用铝箔包好置于铝罐中冷冻保存，冷冻保存的温度为
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60～
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20℃。冷冻保存的目的是防止二次污染。
[0020]优选地，所述步骤S3中，获得抽提液的具体方法为：
[0021]将冷冻保存的采样材料放入索氏抽提器中，加入提取内标和提取溶剂后，进行索式提取，获得抽提液；
[0022]索式提取时，加入的提取内标为氘代NPAHs，加标量为10～100ng；加入的提取溶剂为正己烷和二氯甲烷混合溶剂，体积为250
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350mL，正己烷的体积比40～60％。
[0023]优选地，所述步骤S3中，获得原始样品浓缩提取液的具体方法为：
[0024]将抽提液完全转移至平底烧瓶，利用旋转蒸发仪对平底烧瓶中的抽提液进行旋转蒸发，浓缩至0.85
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1.15mL，加入10
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20mL正乙烷继续旋转蒸发至0.85
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1.15mL后，转移至玻璃试管中，将氮吹浓缩仪的加热温度设置为35
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40℃，利用氮吹浓缩仪对其浓缩为170
‑...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种大气中硝基多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述方法包括：S1：样品采样：使用采样材料对采样现场的空气进行采样；S2：采样材料保存：采样结束后将采样材料冷冻保存；S3：样品提取：向冷冻保存的采样材料放加入提取内标和提取溶剂后，获得抽提液；对抽提液进行蒸发和浓缩操作，获得原始样品浓缩提取液；S4：样品净化：对原始样品浓缩提取液进行冷冻操作，冷冻后过滤原始样品浓缩提取液，获得过滤样品浓缩提取液；S5：样品检测：向过滤样品浓缩提取液加入进样内标，获得待测样品浓缩提取液；对待测样品浓缩提取液进行检测，获得待测样品浓缩提取液中的硝基多环芳烃的浓度。2.根据权利要求1所述的大气中硝基多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述采样材料包括石英纤维滤膜、PUF和XAD
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2树脂；使用采样材料对采样现场的空气进行采样前，还需要对采样材料进行预处理，具体包括：将石英纤维滤膜置于马弗炉中400
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500℃烘烤4
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8h，冷却后用铝箔包装放置在干燥器中；将PUF用沸水清洗，晾干后置于甲苯和甲醇的混合溶剂中进行索氏提取，甲苯的体积比为20％～40％，提取时间为36～60h；提取完毕取出置于真空中干燥，干燥温度为40～60℃，干燥时间为6～12h，干燥完毕用铝箔包装放置在铝罐中；将XAD
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2树脂置于甲苯和甲醇的混合溶剂中进行索氏提取，甲苯的体积比为20％～40％，提取时间为36～60h；提取完毕取出置于真空中干燥，干燥温度为40～60℃，干燥时间为6～12h，干燥完毕用铝箔包装放置在铝罐中。3.根据权利要求2所述的大气中硝基多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，使用采样材料对采样现场的空气进行采样的具体方法为：将采样材料装入采样装置，将采样装置组装好后放置在采样现场，设置采样流量为200～300L/min，采样时间为12
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36h，对采样现场的空气进行采样。4.根据权利要求3所述的大气中硝基多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，将采样材料使用铝箔包好置于铝罐中冷冻保存，冷冻保存的温度为
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60～
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20℃。5.根据权利要求4所述的大气中硝基多环芳烃的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，获得...
【专利技术属性】
技术研发人员：李彦希，赵波，谢丹平，黎玉清，金梦，闫雅楠，丁紫荣，
申请(专利权)人：生态环境部华南环境科学研究所，
类型：发明
国别省市：
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