一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用制造方法及图纸

本发明专利技术涉及化学成分提纯领域，具体涉及一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用。实验首次发现使用MTBE(甲基叔丁醚)洗涤粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或多种，提高了高纯度均苯四甲酸二酐产品收率，提纯后均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.5％以上。从原料开始制备、提纯均苯四甲酸二酐的整个过程中，均苯四甲酸二酐综合收率可提高7％以上。甲酸二酐综合收率可提高7％以上。甲酸二酐综合收率可提高7％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用


[0001]本专利技术涉及化学成分提纯领域，具体涉及一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识。
[0004]作为聚酰亚胺的原料之一，均苯四甲酸二酐的性能直接关乎聚酰亚胺产品的性能。均苯四甲酸二酐的制备主要分为两种方法：1.均四甲苯气相氧化。此法特点是工艺简单，可省去脱水成酐工序，除空气外不用其他氧化剂(如硝酸、高锰酸、铬酸等)，也不需液相所必需的催化剂分离工序，并可连续生产，易于实现自动化操作。所用的原料也可以从1,2,4
‑
三甲苯出发，在催化剂存在下，与丙烯烷基化生成1,2,4
‑
三甲基
‑5‑
丙基苯，再以气相空气催化氧化得到均苯四甲酸二酐。2.由二甲苯(对二甲苯或间二甲苯)经氯甲基化、氧化、环化而得。
[0005]气相氧化发是现今国内普遍使用的方法，此法制得均苯四甲酸二酐存在一定量的机械杂质，且产品中有20
‑
25％纯度较低。
[0006]上述两种制备均苯四甲酸二酐的方法存在均苯四甲酸二酐纯度低，需要提纯的问题。工业上有两种方法提纯粗均苯四甲酸二酐，一种为丙酮溶解后重结晶，一种为升华法。
[0007]但是专利技术人研究发现，重结晶方法对粗均苯四甲酸二酐纯度要求高，提纯复杂，繁琐，对于纯度低于85％的粗均苯四甲酸二酐需多次反复提纯；升华法的生产成本高，而且工艺复杂。

技术实现思路

[0008]为了解决现有技术存在的粗均苯四甲酸二酐纯度要求高，提纯步骤复杂，提纯效果有限的问题，本专利技术提出一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用，实验首次发现使用MTBE(甲基叔丁醚)为分离溶剂来提高低纯度均苯四甲酸二酐的纯度，提高了高纯度均苯四甲酸二酐产品收率，提纯后均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.5％以上。从原料开始制备、提纯均苯四甲酸二酐的整个过程中，均苯四甲酸二酐综合收率可提高7％以上。
[0009]具体地，本专利技术是通过如下所述的技术方案实现的：
[0010]本专利技术第一方面，提供一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法，包括：以甲基叔丁醚为溶剂洗涤粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或
多种。
[0011]本专利技术第二方面，提供一种实现粗均苯四甲酸二酐提高纯度的的装置，包括：洗涤釜、离心机、冷凝器、干燥设备，所述洗涤釜内装有甲基叔丁醚。
[0012]本专利技术第三方面，提供一种甲基叔丁醚在粗均苯四甲酸二酐提纯过程中的应用。
[0013]本专利技术第四方面，提供一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法和/或实现粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法的装置在粗均苯四甲酸二酐提纯中的应用。
[0014]本专利技术一个或多个技术方案具有以下有益效果：
[0015]1)实验首次发现使用MTBE(甲基叔丁醚)为分离溶剂来提纯粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或多种，提高了高纯度均苯四甲酸二酐产品收率，提纯后均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.5％以上。
[0016]2)从原料开始制备、提纯均苯四甲酸二酐的整个过程中，均苯四甲酸二酐综合收率可提高7％以上。
附图说明
[0017]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中：
[0018]图1为本专利技术实施例2中实现粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法的装置；
[0019]其中：1、洗涤釜，2、离心机，3、干燥机，4、冷凝器。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
[0021]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0022]需要理解的是，术语“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0023]为了解决现有技术存在的粗均苯四甲酸二酐纯度要求高，提纯步骤复杂，提纯效果有限的问题，本专利技术提出一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法及其装置和应用，实验首次发现使用MTBE(甲基叔丁醚)为分离溶剂来提低粗均苯四甲酸二酐，提高了高纯度均苯四甲酸二酐产品收率，提纯后均苯四甲酸二酐的纯度可达到99.5％以上。从原料开始制备、提纯均苯四甲酸二酐的整个过程中，均苯四甲酸二酐综合收率可提高7％以上。
[0024]具体地，本专利技术是通过如下所述的技术方案实现的：
[0025]本专利技术第一方面，提供一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法，包括：以甲基叔丁醚为溶剂洗涤粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或
多种。
[0026]甲基叔丁醚(简称MTBE)是一种有机化合物，结构式为(CH3)3COCH3。为无色液体。燃点460℃，爆炸极限1.65％～8.40％。临界压力3.43MPa，临界温度223.95℃，黏度(20℃)0.36mPa
·
s。微溶于水，溶于有机溶剂，可与乙醇等形成共沸物。辛烷值高，挥发性低。储存安定，不易生成过氧化物。马达法辛烷值101，研究法辛烷值117。由甲醇与含异丁烯的碳四馏分进行催化醚化而得。
[0027]常见通过均四甲苯气相氧化法制备得到的粗均苯四甲酸二酐中的杂质多为均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或多种，本专利技术研究发现，相对于其他洗涤试剂，因为均苯四甲酸二酐在甲基叔丁基醚中的溶解度极低，而其中存在的杂质，例如均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或多种，在甲基叔丁醚中的溶解性较高，以此分离杂质。
[0028]在本专利技术一个或多个实施例中，所述粗均苯四甲酸二酐通过均四甲苯气相氧化法制备得到。
[0029]均四甲苯气相氧化制备粗均苯四甲酸二酐的方法包括：气相均四甲苯与空气混合后进入装有催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法，其特征在于，包括：以甲基叔丁醚为溶剂洗涤粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法，其特征在于，所述粗均苯四甲酸二酐通过均四甲苯气相氧化法制备得到。3.根据权利要求1所述的粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法，其特征在于，包括：将粗均苯四甲酸二酐与甲基叔丁醚混合，洗涤，离心，烘干；优选地，所述甲基叔丁醚与粗均苯四甲酸二酐重量比为1
‑
1.5:1，优选为1:1；优选地，所述粗均苯四甲酸二酐纯度不小于40％。4.根据权利要求1所述的粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法，其特征在于，所述洗涤的条件为：在30
‑
40r/min的搅拌下，20
‑
25℃混合60
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90min，优选为在40r/min的搅拌下，20℃混合90min。5.根据权利要求3所述的粗均苯四甲酸二酐提高纯度的方法，其特征在于，所述离心速率为900
‑
970r/min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪宇，董鹏，刘连岭，耿文超，陈玉宝，
申请(专利权)人：潍坊弘润新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：