一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，包括混合室，混合室底部为锥形，混合室上部通过工作液定量进料控制阀连接工作液管道，通过混合室纯水定量控制阀连接水源；混合室底部排液管上设有两位三通电磁阀，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室；测量室上部设有测量室纯水定量控制阀，并联通过缓冲液定量控制阀连接缓冲液罐；测量室内部进料管设有高压旋式喷头，底部通过两位排污阀连接于废液管道；测量室下部依次连接碱度检测装置、信号采集处理传输装置、DCS数据控制中心。该设备采用pH计测定工作液萃取水相的pH值，反映工作液的真实碱度，结果准确可靠，不受人为因素影响。不受人为因素影响。不受人为因素影响。

【技术实现步骤摘要】
一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备


[0001]本技术属于蒽醌法制取过氧化氢


技术介绍

[0002]蒽醌法制取过氧化氢方法是以蒽醌类化合物为工作液载体，使氢和氧在一定条件下反应生成双氧水。主要生产工序有氢化工序、氧化工序、萃取工序和后处理工序。为降低进氢化系统的工作液中双氧水含量，保证工作液中蒽醌降解物的再生效果，经后处理工序处理后的工作液需达到一定的弱碱性。
[0003]传统的蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度分析为酸碱滴定法，分析频次为每小时一次，人工现场取样分析，具体方法如下：人工现场取一定量白土床后工作液，送至分析化验室，用量筒取100ml该工作液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2～3滴混合指示剂，用一定浓度的盐酸滴定，使溶液由绿色变为酒红色为终点，然后通过盐酸的消耗量计算出工作液的碱度，单位是mg/L。
[0004]该方法不仅需要每小时人工现场取样1次，耗时较长，而且分析结果受人为因素(萃取次数、滴定终点的辨认等)影响较大。若装置工况不稳定时，因取样分析耗时较长，分析结果的滞后不能满足工艺调整需要，严重时威胁安全生产。
[0005]有些方法采用pH值在线分析仪测定工作液的pH值，以此来反映工作液的酸碱度。实际操作过程中，因工作液的成分复杂，该方法所测定pH值不能较好反映工作液的真实酸碱度，离散性很大，对生产无指导意义。

技术实现思路

[0006]本技术要解决的技术问题是一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备。
[0007]该设备使用安全性好、自动化程度高、时效性强，可定时在线得出工作液碱度的分析数值，分析结果不受人为因素影响，系统误差较小，有效降低分析人员劳动强度，减少分析人员与工作液的接触。
[0008]为解决现有技术存在的问题，本技术的技术方案是：一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，包括混合室4，混合室4底部为锥形；混合室4上部通过工作液定量进料控制阀2连接工作液管道1，通过混合室纯水定量控制阀3连接水源；混合室4底部排液管上设有两位三通电磁阀5，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室9；测量室9上部设有测量室纯水定量控制阀6，并联通过缓冲液定量控制阀7连接缓冲液罐14；测量室9内部进料管设有高压旋式喷头8，底部通过两位排污阀13连接于废液管道；测量室9下部依次连接碱度检测装置10、信号采集处理传输装置11、DCS数据控制中心12。
[0009]所述碱度检测装置10包括pH传感器和pH
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碱度转换器。该在线分析设备接入蒽醌法制取过氧化氢生产线中可在线监测工作液的碱度。pH传感器优选采用玻璃电极。
[0010]该在线分析设备经碱度检测装置10测定pH值后由信号采集处理传输设备11输送至DCS控制系统12，整套系统控制阀门等均接入DCS系统，实现自动控制。
[0011]进一步的，混合室(4)带有有搅拌装置和温度控制器。
[0012]进一步的，各控制阀优选采用大容量阀门，容量大于10mL，误差小于0.1mL。
[0013]本技术的使用方法，包括以下步骤：
[0014](1)通过现有技术建立萃取液pH值与工作液碱度的对应关系曲线；
[0015](2)测量：将蒽醌法制过氧化氢生产线上白土床后工作液通过工作液定量进料控制阀2定量排入混合室4，然后通过混合室纯水定量控制阀3加定量纯水，启动混合室4搅拌器，使工作液和水相充分混合萃取，静置分层；
[0016]工作液和纯水的体积比例一般为1∶0.1～1，工作液定量优选为10～1000mL，纯水定量优选控制为1mL～1000mL。
[0017]程序开启缓冲液定量控制阀7，缓冲液通过高压旋式喷头8进入测量室9对碱度检测装置10进行标定，标定完成后缓冲液由两位排污阀13排入废液管道；
[0018]程序开启两位三通电磁阀5，将混合室4中底部水相定量排入测量室9中，测试水相pH值，经碱度检测装置10给出样品溶解碱度，经信号采集处理传输设备11输送至DCS控制系统12；
[0019]进一步的，测量完成后，程序开启两位排污阀13排净其中的测量液，然后开启纯水定量控制阀6，通过高压旋式喷头8对测量室进行清洗。
[0020]进一步的，打开两位三通电磁阀5，将混合室4中剩余液体排入废液系统，开启进纯水定量控制阀3，启动搅拌装置，将混合室冲洗干净后，废液同样由两位三通电磁阀5排至废液管道，排净冲洗液后混合室静置备用。
[0021](3)通过测出的pH值与碱度的对应关系曲线查对工作液碱度。
[0022]本技术所述设备及方法，采用pH计测定工作液萃取水相的pH值，反映工作液的真实碱度，可实现工作液碱度的连续在线分析。结果准确可靠，不受人为因素(萃取次数、滴定终点的辨认等)影响，有效降低人员劳动强度，减少员工与工作液的接触。
附图说明
[0023]图1是本技术所述在线分析设备示意图。
[0024]其中：1.工作液管道；2.工作液定量进料控制阀；3.混合室纯水定量控制阀；4.混合室；5.两位三通电磁阀；6.进纯水定量控制阀；7.缓冲液定量控制阀；8.高压旋式喷头；9.测量室；10.碱度检测装置；11.信号采集处理传输装置；12.DCS数据控制中心；13.两位排污阀；14.缓冲液罐。
[0025]图2为本技术实施例监测系统所采用的pH值与碱度拟合曲线。
具体实施方式
[0026]下面结合附图和实施例对本技术进一步详细说明。
[0027]实施例1
[0028]如图1所示，一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，包括混合室4，混合室4设有搅拌装置，底部为锥形；混合室4上部通过工作液定量进料控制阀2连接工作
液管道1，通过混合室纯水定量控制阀3连接水源；混合室4底部排液管上设有两位三通电磁阀5，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室9；测量室9上部设有测量室纯水定量控制阀6，并联通过缓冲液定量控制阀7连接缓冲液罐14；测量室9内部进料管设有高压旋式喷头8，底部通过两位排污阀13连接于废液管道；测量室9下部依次连接碱度检测装置10、信号采集处理传输装置11、DCS数据控制中心12。所述碱度检测装置包括pH传感器和pH
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碱度转换器。pH传感器采用玻璃电极。
[0029]该在线分析设备经碱度检测装置10测定pH值后由信号采集处理传输设备11输送至DCS控制系统12，整套系统控制阀门等均接入DCS系统，实现自动控制。混合室(4)带有温度控制器；各控制阀均采用大容量阀门，容量大于10mL，误差小于0.1mL。
[0030]在线监测方法为：
[0031]打开工作液定量(容量100mL)进料控制阀2，将工作液管路1中工作液100mL排入混合室4，再打开纯水定量控制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的在线分析设备，其特征是包括混合室(4)，混合室(4)底部为锥形，混合室(4)上部通过工作液定量进料控制阀(2)连接工作液管道(1)，通过混合室纯水定量控制阀(3)连接水源；混合室(4)底部排液管上设有两位三通电磁阀(5)，三通电磁阀一支排液至废液管道，一支排液至测量室(9)；测量室(9)上部设有测量室纯水定量控制阀(6)，并联通过缓冲液定量控制阀(7)连接缓冲液罐(14)；测量室(9)内部进料管设有高压旋式喷头(8)，底部通过两位排污阀(13)连接于废液管道...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓斌，黄晓宇，赵晓东，王波，曹国平，
申请(专利权)人：黎明化工研究设计院有限责任公司，
类型：新型
国别省市：