【技术实现步骤摘要】
一种N
‑
(2,6
‑
二氟苯基)
‑5‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
磺酰胺的合成型方法
[0001]本专利技术涉及农药制备领域,具体涉及一种N
‑
(2,6
‑
二氟苯基)
‑5‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
磺酰胺的合成型方法。
技术介绍
[0002]2,6
‑
二氟苯胺是一种合成苯甲酰脲类新型农药的关键中间体,可制成氟铃脲、氟虫脲、定虫隆、伏虫隆等多种杀虫剂、除草剂,具有用量少,毒性低、无抗药性的特点,是一种高效、低毒的新型农药。而尤其衍生的N
‑
(2,6
‑
二氟苯基)
‑5‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
磺酰胺更是酰胺类超高效除草剂,但通过目前的文献调研发现,国内外对其合成方 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种N
‑
(2,6
‑
二氟苯基)
‑5‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
磺酰胺的合成型方法,其特征在于本发明以5
‑
氨基
‑3‑
疏基
‑
1,2,4
‑
三唑为原料,使用连续流模式合成。2.根据权利要求1所述的一种N
‑
(2,6
‑
二氟苯基)
‑5‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
磺酰胺的合成型方法,其特征在于,操作步骤如下:S1:配置原料液:向反应釜1加入一定量的去离子水,然后控温10~30℃分批加入乙酸,待混合均匀后再加入定量的5
‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三唑,完全溶清后作为原料液1备用;原料2为氯气,通过流量计后直接使用;原料液3为2,6
‑
二氟苯胺,直接进料;S2:搭建反应设备:反应采用三股进料方式的连续流盘管式反应器进行,使用柱塞泵进料;柱塞泵1入口端与原料液1相连,出口端与第一段盘管式反应器的入口端相连;经过流量计的氯气与第一段反应器的入口端相连;在气液混合处装有气液混合器;第一段反应器出口端与第二段盘管反应器进口端相连;柱塞泵2的入口端与原料液3相连接,出口端与第二段盘管反应器进口端相连;第二段盘管反应器流出的反应液经背压阀后直接流入反应釜2;两段盘管反应器独立控温;S3:第一步反应:将步骤S2所述的反应装置搭建好,然后设置两端盘管反应器的温度和压力,待温度稳定后,开启柱塞泵1和氯气开关,进行第一步反应;S4:第二步反应:经过第一步反应的时间后,开启柱塞泵2,进行第二步反应;S5:后处理:将反应液经浓缩、萃取、结晶后得到N
‑
(2,6
‑
二氟苯基)
‑5‑
氨基
‑
1,2,4
‑
三唑
‑3‑
...
【专利技术属性】
技术研发人员:席亚男,张俊,
申请(专利权)人:南京硕达生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。