一种三氟化氯的制备方法技术

本发明专利技术提出了一种三氟化氯的制备方法，涉及化学合成技术领域。一种三氟化氯的制备方法，其包括以下步骤：将电解产生的含氟混合气进行一次冷凝、二次冷凝、碱金属吸附和过滤后，得到纯化后的氟气；将纯化后的氟气与高纯氯气加入到含有催化剂的反应器中，反应得到三氟化氯粗品；将三氟化氯粗品经过液化、汽化、吸附和精馏，得到高纯度的三氟化氯。通过本发明专利技术的制备方法，可以制备得到高纯度的三氟化氯。可以制备得到高纯度的三氟化氯。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟化氯的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学合成
，具体而言，涉及一种三氟化氯的制备方法。

技术介绍

[0002]三氟化氯是已知化学性质最活泼的卤素氟化物，是一种能力极强的氟化剂。三氟化氯的沸点是11.5℃，在通常情况下是易于冷凝的气体，可以按需要选择气、液任一状态进行反应，这是一般氟化剂所不及的。许多金属氧化物和氯化物加热时与三氟化氯反应生成对应的氯化物，利用三氟化氯这一特性，可以制得许多重要的金属氟化物，尤其是可以用来分离和提纯稀有元素。随着半导体、液晶、太阳能和LED行业的快速发展，三氟化氯在其CVD室清洗工艺环节得到了广泛的应用，且需求量不断呈上升之势，三氟化氯已经成为IC行业的关键特种气体之一。
[0003]现有技术中，制备三氟化氯的方法主要分为以下几类：一、以固体金属氯化物(NaCl或CaCl2)为原料与氟气反应生成氯气和一氟化氯，一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯。该方法优点是原料易得，缺点是涉及气固反应，反应器结构复杂，原料转化率较低，且反应需要分两步进行，涉及两次分离提纯过程，工艺操作复杂。二、将氟气通入液态四氯化碳或四氯化硅，反应生成氯气，然后再利用氟气与氯气进一步反应生成三氟化氯。该方法缺点是原料不易得，反应需要分两步进行，涉及气液和气气反应两种反应器，工艺操作复杂，粗产品中杂质太多，不利提纯，难以工业化大规模生产。三、将氯气、氟气和稀释气体混合后通入装有催化剂的反应器中，利用氟化镍等作为催化剂，在(100～400)℃下制备三氟化氯。该方法优点是反应为一步催化合成，缺点是反应需要添加催化剂、反应压力较高。综上所述，三氟化氯的制备方法有很多种，但是成熟用于工业生产的基本上只有单质氟与氯气直接反应的方法。该方法生产的三氟化氯杂质含量较高，其中含有较多的副产物杂质ClF、ClO2F、F2、及HF等。由于氟气中HF杂质偏高，氟气浓度低，生成的CLF杂质高，影响三氟化氯产品收率，尤其是HF比较难深度处理，三氟化氯气体经过精馏处理后，目前HF含量为500PPm～700PPm不等，三氟化氯的浓度只有99.9％，不能满足当前微电子工业发展的高纯度质量要求，特别不能满足高纯级三氟化氯对HF的技术指标。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种三氟化氯的制备方法，此方法可以制备得到高纯度的三氟化氯。
[0005]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0006]本申请实施例提供一种三氟化氯的制备方法，其包括以下步骤：
[0007]纯化氟气：将电解产生的含氟混合气进行一次冷凝、二次冷凝、碱金属吸附和过滤后，得到纯化后的氟气；
[0008]制备三氟化氯：将纯化后的氟气与高纯氯气加入到含有催化剂的反应器中，反应得到三氟化氯粗品；
[0009]提纯三氟化氯：将三氟化氯粗品经过液化、汽化、吸附和精馏，得到高纯度的三氟化氯。
[0010]相对于现有技术，本专利技术的实施例至少具有如下优点或有益效果：
[0011]本专利技术通过纯化氟气步骤可以去除掉因电解产生的氟化氢和四氟化碳等杂质气体，从而得到纯度为99.9％以上的氟气，将高纯度的氟气和高纯度的氯气可以制备出含量更高的四氟化氯气体，通过在反应过程中加入催化剂，可以使氟气与氯气反应生成一氟化氯的活化能降低，进而降低了一氟化氯的生成温度、加快了一氟化氯的生成速率，且以一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯的反应作为速率控制步骤，从而使得氟气与氯气反应生成三氟化氯的速率加快，产品收率得到了大幅提高，从而可以提高三氟化氯的生产能力和生产过程中的安全性。将生产得到的三氟化氯粗品经过液化，可以将微量的未反应氟气和不凝性气体进行去除，然后经过汽化和吸附步骤，去除微量氟化氢杂质等酸性物质，再通过精馏，得到纯度大于99.99％的三氟化氯。
具体实施方式
[0012]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0013]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本专利技术。
[0014]一种三氟化氯的制备方法，其包括以下步骤：
[0015]纯化氟气：将电解产生的含氟混合气进行一次冷凝、二次冷凝、碱金属吸附和过滤后，得到纯化后的氟气；
[0016]制备三氟化氯：将纯化后的氟气与高纯氯气加入到含有催化剂的反应器中，反应得到三氟化氯粗品；
[0017]提纯三氟化氯：将三氟化氯经过液化、汽化、吸附和精馏，得到高纯度的三氟化氯。
[0018]通过纯化氟气步骤可以去除掉因电解产生的氟化氢和四氟化碳等杂质气体，从而得到纯度为99.9％以上的氟气，将高纯度的氟气和高纯度的氯气可以制备出含量更高的四氟化氯气体，通过在反应过程中加入催化剂，可以使氟气与氯气反应生成一氟化氯的活化能降低，进而降低了一氟化氯的生成温度、加快了一氟化氯的生成速率，且以一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯的反应作为速率控制步骤，从而使得氟气与氯气反应生成三氟化氯的速率加快，产品收率得到了大幅提高，从而可以提高三氟化氯的生产能力和生产过程中的安全性。将生产得到的三氟化氯粗品经过液化，可以将微量的未反应氟气和不凝性气体进行去除，然后经过汽化和吸附步骤，去除微量氟化氢杂质等酸性物质，再通过精馏，得到纯度大于99.99％的三氟化氯。
[0019]在本专利技术的一些实施例中，上述纯化氟气步骤中一次冷凝的温度为
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80～
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60℃，二次冷凝的温度为
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180～
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140℃。一次冷凝的液体为液态氟化氢，收集后可进行回收利用，二次冷凝后的液体为四氟化碳，抽空后进行汽化，吸收其内部夹杂的氟化氢后进行排空处理。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，上述纯化氟气步骤中的碱金属为氟化钾和氟化钠中的至少一种，本专利技术中的碱金属用于进一步去除氟化氢；作为一种优选的实施方式，本专利技术中的碱金属具体为具有内骨架结构的碱金属吸附球，该结构可以加强碱金属的吸附效率，并且可以使得碱金属吸附球吸附氟化氢后粉化率降低，延长其寿命。另外，在碱金属进行吸附操作之前，需要对其加热100～200℃活化，使其具有一定的孔隙率。
[0021]在本专利技术的一些实施例中，上述提纯氟气步骤中的过滤是将含氟混合气在
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180～
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150℃下经过孔径为2～5μm的高分子填料。该步骤用于进一步对氟气中的四氟化碳进行去除，本步骤的冷源由液氮供应。
[0022]在本专利技术的一些实施例中，上述纯化氟气步骤中的高分子填料是以苯和苯胺作为原料，以1，2
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二溴乙烷和二甲醇甲醛作为交联剂，以五氯化锑作为催化剂，生成的超交联聚合物。具体步骤为：将摩尔比为1：2～3苯和苯胺混合作为原料，在氮气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟化氯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：纯化氟气：将电解产生的含氟混合气进行一次冷凝、二次冷凝、碱金属吸附和过滤后，得到纯化后的氟气；制备三氟化氯：将纯化后的氟气与高纯氯气加入到含有催化剂的反应器中，反应得到三氟化氯粗品；提纯三氟化氯：将三氟化氯粗品经过液化、汽化、吸附和精馏，得到高纯度的三氟化氯。2.根据权利要求1所述的三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述纯化氟气步骤中一次冷凝的温度为
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80～
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60℃，二次冷凝的温度为
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180～
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140℃。3.根据权利要求1所述的三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述纯化氟气步骤中的碱金属为氟化钾和氟化钠中的至少一种。4.根据权利要求1所述的三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述提纯氟气步骤中的过滤是将含氟混合气在
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180～
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150℃下经过孔径为2～5μm的高分子填料。5.根据权利要求4所述的三氟化氯的制备方法，其特征在于，所述纯化氟气步骤中的高分子填料是以苯和苯胺作为原料，以1，2
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【专利技术属性】
技术研发人员：冉康德，冀勇，马本辉，
申请(专利权)人：鹤壁德瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：