一种四氟化硫的生产提纯工艺及系统技术方案

本发明专利技术提出了一种四氟化硫的生产提纯工艺及系统，涉及四氟化硫技术领域。一种四氟化硫的生产提纯工艺，其特征在于，其包括以下步骤：采用液氯和单质硫制备得到含有二氯化硫和二氯化二硫的混合硫氯化物；将混合硫氯化物与金属氟化物和溶剂反应，得到含有四氟化硫的粗气；将粗气冷凝后采用吸附剂进行吸附；将吸附后的粗气经过至少一次冷凝，得到冷凝液体；将冷凝液体进行精馏分离，得到高纯度四氟化硫液体；将高纯度四氟化硫也进行蒸馏后收集。本生产工艺和设备设计合理，安全易操作，且生产得到的成品纯度高，可进行工业应用。可进行工业应用。可进行工业应用。

【技术实现步骤摘要】
一种四氟化硫的生产提纯工艺及系统


[0001]本专利技术涉及四氟化硫
，具体而言，涉及一种四氟化硫的生产提纯工艺及系统。

技术介绍

[0002]四氟化硫SF4是最有效的应用广泛的选择性有机氟化剂，它能将羰基和羟基选择性地氟化，在精细化工，液晶材料和高端医药工业生产中具有无法取代的地位。四氟化硫作为有机氟化剂可将羰基和羟基选择性地氟化，在制取防水防油剂、润滑油添加剂、表面处理剂、医药麻醉剂、纤维处理剂和胶卷生产中具有独特的作用。另外，四氟化硫可用作电子气、化学气相淀积、表面处理剂、等离子干刻等，四氟化硫还是制备热导介质六氟化硫的中间体。
[0003]目前美国用碱金属氟化物与硫反应合成四氟化硫；美国还有用氟气和硫磺直接反应生成四氟化硫(SF4)，其中含有六氟化硫(SF6)、二氟化硫(SF2)、及含毒性较高的十氟氧二硫(S
20
F
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)等杂质；氟的利用率低，杂质含量多淋洗纯化处理难度大，回收率低，浪费大；国内仅只有少数公司利用间歇式实验装置生产四氟化硫，但存在提供效果不好、成品纯度低且危险性大的缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种四氟化硫的生产提纯工艺，此工艺简单，可以生产出纯度较高的四氟化硫。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供一种基于上述四氟化硫的生产提纯工艺的系统，该系统具有安全的优点。
[0006]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0007]一方面，本申请实施例提供一种四氟化硫的生产提纯工艺，其包括以下步骤：
[0008]硫氯化物的制备：采用液氯和单质硫制备得到含有二氯化硫和二氯化二硫的混合硫氯化物；
[0009]四氟化硫的制备：将混合硫氯化物与金属氟化物和溶剂反应，得到含有四氟化硫的粗气；
[0010]粗气的吸附：将粗气冷凝后采用吸附剂进行吸附；
[0011]粗气的冷凝：将吸附后的粗气经过至少一次冷凝，得到冷凝液体；
[0012]粗气的精馏：将冷凝液体进行精馏分离，得到高纯度四氟化硫液体；
[0013]粗气的收集：将高纯度四氟化硫也进行蒸馏后收集。
[0014]另一方面，本申请实施例提供一种基于上述四氟化硫的生产提纯工艺的系统，包括通过管线连接的四氟化硫反应器、吸附塔、冷凝装置、精馏塔、蒸馏器和收集钢瓶。
[0015]相对于现有技术，本专利技术的实施例至少具有如下优点或有益效果：
[0016]本专利技术首先采用单质硫和液氯进行反应生成硫氯化物，其中单质硫和液氯的摩尔
比为(1～2)：1，即产物生成含有二氯化硫和二氯化二硫的混合气体，利用二氯化硫和二氯化二硫的混合气体与金属氟化物反应可以得到四氟化硫纯度为85％以上的气体，相比于仅采用其中一种硫氯化合物与金属氟化物反应，说明该两种气体的混合物有助于四氟化硫的生成。本专利技术将通过主要成分为四氟化硫的粗气经过吸附、冷凝、精馏和蒸馏，对其中的四氟化硫进行提纯处理，最终得到纯度大于99％的四氟化硫气体，符合生产和使用的要求。
[0017]本专利技术在吸附步骤前先将混合气体进行预冷，可以在吸附步骤中提高对低级别的氟化氢的吸收，从而增加最终四氟化硫的纯度；在冷凝阶段采用两次梯度冷凝，可以逐步将四氟化硫进行冷凝成液体，一方面可以实现整个工艺的不停机进行，另一方面防止其快速冷凝对设备危险，在冷凝过程中可以去除气体中的空气、四氟化碳和其他不凝杂质，将纯度提升至96％以上，最后经精馏后得到纯度大于99％的四氟化硫气体，提高生产的安全性。
[0018]本生产工艺和设备设计合理，安全易操作，且生产得到的成品纯度高，可进行工业应用。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0020]图1为本专利技术实施例的系统流程图。
[0021]图标：1
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四氟化硫反应器；2
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硫氯化物反应器；3
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预冷装置；4
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吸附塔；5
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一次冷凝器；6
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二次冷凝器；7
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精馏塔；8
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蒸馏器；9
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收集钢瓶；10
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金属氟化物原料罐；11
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液氯储存罐；12
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硫储存罐。
具体实施方式
[0022]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0023]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本专利技术。
[0024]一种四氟化硫的生产提纯工艺，其包括以下步骤：
[0025]硫氯化物的制备：采用液氯和单质硫制备得到含有二氯化硫和二氯化二硫的混合硫氯化物；
[0026]四氟化硫的制备：将混合硫氯化物与金属氟化物和溶剂反应，得到含有四氟化硫的粗气；
[0027]粗气的吸附：将粗气冷凝后采用吸附剂进行吸附；
[0028]粗气的冷凝：将吸附后的粗气经过至少一次冷凝，得到冷凝液体；
[0029]粗气的精馏：将冷凝液体进行精馏分离，得到高纯度四氟化硫液体；
[0030]粗气的收集：将高纯度四氟化硫也进行蒸馏后收集。
[0031]本专利技术采用单质硫和液氯进行反应生成硫氯化物，再利用硫氯化物与金属氟化物进行反应得到含有四氟化硫的粗气。通过将主要成分为四氟化硫的粗气经过吸附、冷凝、精馏和蒸馏，对其中的四氟化硫进行提纯处理，最终得到纯度大于99％的四氟化硫气体，符合生产和使用的要求。
[0032]在专利技术的一些实施例中，上述硫氯化物的制备步骤中单质硫与液氯的摩尔比为(1～2)：1。本专利技术在硫氯化物生成阶段采用单质硫和液氯的摩尔比为(1～2)：1，即产物生成含有二氯化硫和二氯化二硫的混合气体，利用二氯化硫和二氯化二硫的混合气体与金属氟化物反应可以得到四氟化硫纯度为85％以上的气体，相比于仅采用其中一种硫氯化合物与金属氟化物反应，说明该两种气体的混合物有助于四氟化硫的生成
[0033]在专利技术的一些实施例中，上述四氟化硫的制备步骤中金属氟化物为氟化钠、氟化锌或氟化铜，所述溶剂为苯甲腈或乙腈。经本专利技术实际实验表明，采用苯甲腈或乙腈作为溶剂有利于四氟化硫的生成。
[0034]在专利技术的一些实施例中，上述四氟化硫的制备的步骤中混合硫氯化物与金属氟化物的摩尔比为1：(1～2)，所述金属氟化物与所述溶剂的质量比为1：(0.5～2)，所述反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氟化硫的生产提纯工艺，其特征在于，其包括以下步骤：硫氯化物的制备：采用液氯和单质硫制备得到含有二氯化硫和二氯化二硫的混合硫氯化物；四氟化硫的制备：将混合硫氯化物与金属氟化物和溶剂反应，得到含有四氟化硫的粗气；粗气的吸附：将粗气冷凝后采用吸附剂进行吸附；粗气的冷凝：将吸附后的粗气经过至少一次冷凝，得到冷凝液体；粗气的精馏：将冷凝液体进行精馏分离，得到高纯度四氟化硫液体；粗气的收集：将高纯度四氟化硫也进行蒸馏后收集。2.根据权利要求1所述的四氟化硫的生产提纯工艺，其特征在于，所述硫氯化物的制备步骤中单质硫与液氯的摩尔比为(1～2)：1。3.根据权利要求1所述的四氟化硫的生产提纯工艺，其特征在于，所述四氟化硫的制备步骤中金属氟化物为氟化钠、氟化锌或氟化铜，所述溶剂为苯甲腈或乙腈。4.根据权利要求3所述的四氟化硫的生产提纯工艺，其特征在于，所述四氟化硫的制备的步骤中混合硫氯化物与金属氟化物的摩尔比为1：(1～2)，所述金属氟化物与所述溶剂的质量比为1：(0.5～2)，所述反应温度为45～65℃，反应时间为3～8h。5.根据权利要求1所述的四氟化硫的生产提纯工艺，其特征在于，所述粗气的吸附步骤之...

【专利技术属性】
技术研发人员：冉康德，袁永智，
申请(专利权)人：鹤壁德瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：