一种高纯级三氟化氯的纯化系统及制备系统技术方案

本发明专利技术提出了一种高纯级三氟化氯的纯化系统及制备系统，涉及化工技术领域。本发明专利技术提供的高纯级三氟化氯的纯化系统，包括依次连接的冷凝系统、吸附系统和精馏系统，所述冷凝系统包括冷凝工段和汽化工段，所述吸附系统的表压力为0.3～0.5MPa。本发明专利技术还提供了一种采用上述系统纯化高纯级三氟化氯的制备系统。本发明专利技术的优点在于，此纯化系统可以有效吸附三氟化氯中的氟化氢并降低三氟化氯气体中固体颗粒物和金属离子含量，通过冷凝、汽化、吸附、过滤、精馏以及充装得到纯度在99.995％以上的高纯级三氟化氯气体。制备系统结合纯化系统，再加设HF吸附塔等，能够保证氟气达到最佳的浓度，为后续提供浓度更高的三氟化氯提供了更有利的条件。的条件。的条件。

【技术实现步骤摘要】
及HF等。由于氟气中HF杂质偏高，氟气浓度低，生成的ClF杂质高，影响三氟化氯产品收率，尤其是HF比较难深度处理，三氟化氯气体经过精馏处理后，目前HF含量为500PPm
‑
700PPm不等，三氟化氯的浓度只有99.9％，不能满足当前微电子工业发展的高纯度质量要求，特别不能满足高纯级三氟化氯对HF的技术指标。
[0011]3N的三氟化氯产品在清洗PECVD和LPCVD(冷壁)的工艺室时还会新增加金属离子固体残留物，二次污染CVD的工艺室。对于超大规模集成电路所用蚀刻清洗气体三氟化氯的特点是高纯、超净、特别是氟化氢的含量必须≤300PPm。就目前而言高纯级三氟化氯需求量主要依靠美国和日本进口。
[0012]目前的专利技术中也有一些三氟化氯的纯化方法，比如：
[0013]“一种三氟化氯纯化方法(CN104477849A)”公开了一种三氟化氯的纯化的方法并提供了一种生产设备，该技术中需要使用惰性气体对氟气进行稀释，还需要使用氯化物与氟气混合气反应制得，该技术中，氟气利用率为90％，氟化氢含量在600PPm，三氟化氯产品只能满足99.9％，达不到高纯级指标要求。
[0014]“一种三氟化氯纯化方法(CN104555927A)”公开了一种三氟化氯的纯化的方法并提供了一种吸附设备。对氟化氢的吸收率有所提高,但未提及氟气系统的吸附作用，还是存在三氟化氯收率和气体纯度低的缺点。
[0015]“一种三氟化氯的提纯方法及提纯系统”(CN112390230A)公开了一种三氟化氯的提纯方法及提纯系统并提供了一种吸附和精馏设备。对氟化氢的吸收率有所提高，但是存在三氟化氯气体纯度低的缺点只能满足99.9％的质量指标。
[0016]“一种三氟化氯的纯化方法”(CN112723313A)公开了一种三氟化氯的纯化方法，只提供了一种生产方法，而吸附系统没有，虽然也有精馏设备，但是最终质量指标只能达到99.1％。该方法工艺较为简单，但产品质量不能满足高纯级三氟化氯指标要求。
[0017]因此，亟待开发一种新的三氟化氯纯化方法，能够有效克服现有技术中存在的种种缺陷，保证纯化三氟化氯的质量的前提下，能够实现工业化生产。

技术实现思路

[0018]本专利技术的第一目的在于提供一种高纯级三氟化氯的纯化方法，此纯化方法三氟化氯气体依次经过冷凝、气化、吸附和精馏处理后，可显著提升三氟化氯的浓度，达到99.995％以上的高纯级。
[0019]本专利技术的第二目的在于提供一种高纯级三氟化氯的制备方法，该制备方法通过控制电解槽的温度和酸度，同时加设HF吸附塔，使得制备的氟气能够达到最佳的浓度，为后续提供浓度更高的三氟化氯提供了更有利的条件。
[0020]本专利技术的第三目的在于提供一种高纯级三氟化氯的纯化系统，此纯化系统可以有效吸附三氟化氯中的氟化氢并降低三氟化氯气体中固体颗粒物和金属离子含量。
[0021]本专利技术的第四目的在于提供一种高纯级三氟化氯的制备系统，该系统结合前述纯化系统，再加设HF吸附塔等，能够保证氯气达到最佳的浓度，为后续提供浓度更高的三氟化氯提供了更有利的条件。
[0022]本专利技术的第五目的在于提供一种高纯级三氟化氯的反应装置，该反应装置通过壳体上加设加热件，同时使用隔板将反应装置内部分隔为加料室和反应室，能够有效提升三
氟化氯的反应效率，提升氟气的利用率，进而提高三氟化氯的纯度。
[0023]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0024]第一方面，本申请实施例提供一种高纯级三氟化氯的纯化方法，包括如下步骤：将三氟化氯气体通过冷凝工段、汽化工段、吸附系统和精馏系统后得到所述高纯级三氟化氯，所述吸附系统的表压力为0.3～0.5MPa。
[0025]第二方面，本申请实施例提供一种高纯级三氟化氯的制备方法，将氟气与氯气按照(2.98～3.02):1混匀反应，再经过前述的纯化方法纯化，得到所述高纯级三氟化氯，所述氟气的浓度为99.9％。
[0026]第三方面，本申请实施例提供一种高纯级三氟化氯的纯化系统，包括依次连接的冷凝系统、吸附系统和精馏系统，所述冷凝系统包括相互连接的冷凝工段和汽化工段，所述吸附系统的表压力为0.3～0.5MPa。
[0027]第四方面，本申请实施例提供一种高纯级三氟化氯的制备系统，包括氟气系统和反应装置，所述氟气系统包括依次连接的电解槽、氟气除尘器、氟化氢冷凝器、氟化氢吸附塔和氟气缓冲罐，所述反应装置包括反应器加热装置，所述氟气缓冲罐密封连接反应装置，所述反应装置的出口与前述纯化系统的冷凝工段连接。
[0028]第五方面，本申请实施例提供一种高纯级三氟化氯的反应装置，包括壳体和水平设置于所述壳体内的隔板，所述隔板将所述壳体上下分隔为连通的加料室和反应室，所述壳体外壁套设有加热件，所述加料室的壁上设置有氟气进料口和氯气进料口，所述反应室设置有三氟化氯出气口。
[0029]相对于现有技术，本专利技术的实施例至少具有如下优点或有益效果：
[0030]效果一，本专利技术提供的一种高纯级三氟化氯的纯化方法，其通过将三氟化氯气体通过冷凝工段、汽化工段、吸附系统和精馏系统后，对氟气利用率达98％以上，三氟化氯气体纯度达99.995％。
[0031]效果二，本专利技术提供的一种高纯级三氟化氯的纯化系统，通过在电解槽出口加设氟气除尘器，可有效降低堵管率，加设氟化氢冷凝器，可回收氟化氢利用率，节约大量成本，加设氟化氢吸附塔，能有效的进一步降低氟化氢在氟气中的含量，加设过滤器，能有效的进一步降低产品气中固体颗粒物和金属离子的含量，使得最终得到的三氟化氯气体中的氟化氢、固体颗粒物质和金属离子等的杂质的含量极低，三氟化氯气体纯度达99.995％。
[0032]效果三，本专利技术所提供的纯化系统中，所纯化的氟气纯度高，与高纯度的氯气反应率高，反应更充分，反应时氟气的利用率更高。
[0033]效果四，本专利技术所提供的纯化系统通过设置氟气除尘器，可有效降低汽化的氟化氢钾遇冷堵反应器，降低了反应器的检修率；
[0034]效果五，本专利技术所提供的纯化系统中加设了氟化氢吸附塔，充分吸附产品气中微量的氟化氢，大大降低了产品气中氟化氢的质量指标；
[0035]效果六，本专利技术所提供的纯化系统中加设了精密过滤器，充分过滤产品气中微量的固态颗粒物和金属离子，大大降低了产品气中固态颗粒物和金属离子的质量指标；
[0036]效果七，本专利技术采用了二级精馏，相较于原有传统的一级精馏，产品纯度更高，杂质更少。
附图说明
[0037]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0038]图1为本专利技术图1是本专利技术提供的高纯级三氟化氯的制备方法的流程图；
[0039]图2是本专利技术中所用反应装置的结构图。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯级三氟化氯的纯化系统，其特征在于，包括依次连接的冷凝系统、吸附系统和精馏系统，所述冷凝系统包括相互连接的冷凝工段和汽化工段，所述吸附系统的表压力为0.3～0.5MPa。2.根据权利要求1所述的高纯级三氟化氯的纯化系统，其特征在于，所述冷凝工段包括冷凝器，所述汽化工段包括回收汽化器，所述冷凝工段的温度为
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70～
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100℃，所述冷凝工段的压力为
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0.03～0.01mPa。3.根据权利要求2所述的高纯级三氟化氯的纯化系统，其特征在于，所述汽化工段的温度为35～50℃，所述汽化工段的压力为
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0.02～0.5Mpa。4.根据权利要求1所述的高纯级三氟化氯的纯化系统，其特征在于，所述吸附系统包括相互连接的低压吸附塔和精密过滤器，所述低压吸附塔与所述汽化工段连接，所述低压吸附塔中的填料为氟化盐；所述氟化盐包括氟化钙和氟化钠吸附剂。5.根据权利要求4所述的高纯级三氟化氯的纯化系统，其特征在于，所述精馏系统包括依次连接的精馏塔、储存罐和计量泵，所述精馏塔与所述精密过滤器连接；所述精馏系统包括第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：冉康德，冀勇，马本辉，崔少波，
申请(专利权)人：鹤壁德瑞科技有限公司，
类型：发明
国别省市：