一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：向反应器中加入纯水底液和一定量的所述碳酸盐溶液；在搅拌的状态下将所述钴盐溶液和碳酸盐溶液同时加入至含有底液的反应器中，且维持钴流量不变，通过调节所述碳酸盐溶液的流量控制反应体系的pH值在7.0～7.3进行反应，直至生成的产物的粒径D50为7.5～10.0μm时，停止反应，获得浆料成品；对上述浆料成品进行压滤、搅洗，获得搅洗后的碳酸钴浆料；再将上述搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得粗颗粒大FSSS碳酸钴。本发明专利技术的制备方法能够规模化、批量化的生产出粗颗粒大FASS的碳酸钴。粒大FASS的碳酸钴。粒大FASS的碳酸钴。

【技术实现步骤摘要】
一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法


[0001]本专利技术属于碳酸钴的制备
，具体涉及一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法。

技术介绍

[0002]随着经济的快速发展，民用领域盾构机、切割机等所需的硬质合金领域趋于国产化，对硬质合金所需的材料要求却越来越严格，而钴粉的质量对合金的性能有很大的影响，尤其是在合金产品质量和稳定性上受到厂商的重视，这是因为，目前在合金产品在生产过程中仍存在重现性和产能比较低的问题，要相解决此类问题，必须研究出具有流动性能好、粒度大、费氏粒度高的碳酸钴，这样才能提高产线产能的同时，碳酸钴的整体物理性能得到提高，从而满足下游客户的产品需求。而现有制备得到的碳酸钴的流动性能和粒度普遍还是偏小，费氏粒度基本都在1.0以内，因此，研究大费氏粒度以及流动性好的碳酸钴仍然是现阶段研发人员主要攻克的主题之一。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，解决了现有技术制备得到的碳酸钴的流动性能偏小、粒度偏小、费氏粒度基本都在1.0μm以内，从而导致筛分过程偏慢，严重影响产能以及不利于控制反应的稳定性的问题。
[0004]为了解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是：一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0005]S1、分别配制钴盐溶液和碳酸盐溶液，待用；
[0006]S2、向反应器中加入纯水底液和一定量的所述碳酸盐溶液；
[0007]S3、在搅拌的状态下将所述钴盐溶液和碳酸盐溶液同时加入至含有底液的反应器中，且维持钴流量不变，通过调节所述碳酸盐溶液的流量控制反应体系的pH值在7.0～7.3进行反应，直至生成的产物的粒径D50为7.5～10.0μm时，停止反应，获得浆料成品；
[0008]S4、对所述S3中获得的浆料成品进行压滤、搅洗，获得搅洗后的碳酸钴浆料；
[0009]S5、将所述步骤S4获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得粗颗粒大FSSS碳酸钴。
[0010]优选地，所述步骤1中，所述钴盐溶液的浓度为100～150g/L；所述碳酸盐溶液的浓度为200～250g/L。
[0011]优选地，所述步骤2中，加入所述纯水底液的体积与所述反应容器的容积的比例为(0.1875～0.28125)：1，加入所述碳酸盐的体积与所述反应容器的容积的比例为(0.00125～0.003125)：1。
[0012]优选地，所述步骤2中，所述纯水底液的温度为50～60℃。
[0013]优选地，所述步骤3中，所述钴盐溶液的流量为400～800L/H，所述碳酸盐溶液的流量为800～1200L/h；所述反应时间为4～8h。
[0014]优选地，所述步骤3中，所述搅拌速度为1200～1800rpm。
[0015]优选地，所述S4具体包括如下步骤：
[0016]S4.1、对所述S3中获得的浆料成品抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，制得一次湿料碳酸钴，再将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗10～30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；
[0017]S4.2、将所述一次搅洗后的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，制得二次湿料碳酸钴，再将二次湿料碳酸钴加入至80-90℃热纯水中进行二次浆化搅洗 10～30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料。
[0018]优选地，所述S4.1中，所述一次浆化搅洗时，所述一次湿料碳酸钴与热纯水的质量比为(10～20)：1；所述S4.2中，所述二次浆化搅洗时，所述二次湿料碳酸钴与热纯水的质量比为(10～20)：1。
[0019]优选地，所述S4.2中，所述热纯水的温度为80～90℃。
[0020]优选地，所述S5中获得粗颗粒大FSSS碳酸钴的粒径为7～10μm。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0022](1)由于本专利技术的制备方法采用维持钴盐溶液的流量不变，仅通过控制碳酸盐溶液的流量来控制反应体系的pH值，并通过控制反应时间、反应温度等较少的参数以及反应生成的产物需要达到的D50的具体数值范围的情况下，就可以制备得到粗颗粒大FASS的碳酸钴，所以本专利技术的制备方法生产效率高且能够实现批量化和规模化的生产；
[0023](2)本专利技术是采用先向含有底液纯水的反应器中加入一定量的碳酸钴，再将一定浓度的钴盐溶液和一定浓度的碳酸盐同时加入至上述反应器中进行中和沉淀反应，制备得到浆料成品，即碳酸钴的浆料成品；最后，经过搅洗、闪蒸和干燥，成功制备得到目标碳酸钴；且经过检测发现，通过本专利技术的方法制备得到的目标碳酸钴为粗颗粒且费氏粒度较高的碳酸钴。
[0024](3)通过本专利技术方法制备得到的碳酸钴具有流动性能好、粒度大、费氏粒度高的碳酸钴，这样不仅提高了碳酸钴的流动性能，而且也有效的满足了下游客户的产品需求。
附图说明
[0025]图1是本专利技术实施例1获得的一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法的一种电镜扫描图；
[0026]图2是本专利技术实施例1获得的一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法的另一种电镜扫描图；
[0027]图3是对比例获得的一种碳酸钴的电镜扫描图；
[0028]图4是对比例获得的另一种碳酸钴的电镜扫描图。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0030]以下实施例在配制钴盐溶液时，采用的钴盐可以是氯化钴、硫酸钴或硝酸钴等在
水中能够完全电离的钴盐溶液；
[0031]以下实施例在配置碳酸盐溶液时，采用的溶质为能够在水中电离出碳酸根离子的盐，例如可以是碳酸氢铵、碳酸铵或碳酸氢钠等。
[0032]以下实施例中所用的反应器均为反应釜。
[0033]本实施例提供的一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0034]S1、分别配制钴离子浓度为100～150g/L的氯化钴溶液和浓度为200～250g/L 的碳酸氢铵溶液，待用；
[0035]S2、选用16m3的反应釜作为反应器，向该合成容器中加入3000～4500L 的底液纯水，加热至50～60℃，再向该反应釜中加入S1中配制的碳酸氢铵溶液20～50L；
[0036]S3、在1200～1800rpm的搅拌速度下，将S1中配制的氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液同时加入至上述反应釜中，且维持钴流量为400～800L/h不变，通过调节所述碳酸盐溶液的流量控制反应体系的pH值在7.0～7.3，直至生成的产物的粒径D50为7.5～10.0μm时，停止反应，获得浆料成品；其中，碳酸氢铵溶液的流量范围为800～1200L/h；
[0037]S4、对S3中获得的浆料成品抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，制得一次湿料碳酸钴，再将湿料碳酸钴加入至80～90℃的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：S1、分别配制钴盐溶液和碳酸盐溶液，待用；S2、向反应器中加入纯水底液和一定量的所述碳酸盐溶液；S3、在搅拌的状态下将所述钴盐溶液和碳酸盐溶液同时加入至含有底液的反应器中，且维持钴流量不变，通过调节所述碳酸盐溶液的流量控制反应体系的pH值在7.0～7.3进行反应，直至生成的产物的粒径D50为7.5～10.0μm时，停止反应，获得浆料成品；S4、对所述S3中获得的浆料成品进行压滤、搅洗，获得搅洗后的碳酸钴浆料；S5、将所述步骤S4获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得粗颗粒大FSSS碳酸钴。2.根据权利要求1所述的一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述钴盐溶液的浓度为100～150g/L；所述碳酸盐溶液的浓度为200～250g/L。3.根据权利要求1所述的一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加入所述纯水底液的体积与所述反应容器的容积的比例为(0.1875～0.28125)：1，加入所述碳酸盐的体积与所述反应容器的容积的比例为(0.00125～0.003125)：1。4.根据权利要求1所述的一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述纯水底液的温度为50～60℃。5.根据权利要求1所述的一种粗颗粒大FSSS碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述钴盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，蒋振康，刘文泽，易全瑞，唐洲，张海勇，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：