高纯三氧化钼的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯三氧化钼的制备方法，涉及金属氧化物制备技术领域，解决了现有技术存在升华法制备高纯三氧化钼升华效率和升华率低、能耗高、品质差的技术问题。该高纯三氧化钼的制备方法包括以下步骤：以工业级氧化钼为原料，将其加热至795℃以上，使氧化钼呈现液态；通过多孔板离心仓的旋转作用将液态氧化钼进行液滴化，和/或雾化；向升华炉炉底输入800

【技术实现步骤摘要】
高纯三氧化钼的制备方法


[0001]本专利技术涉及金属氧化物制备
，尤其是涉及一种高纯三氧化钼的制备方法。

技术介绍

[0002]三氧化钼是一种重要的钼化工产品，是生产金属钼不可缺少的中间化合物和前驱粉体。另外，三氧化钼不仅可以在石油行业中用作催化剂，还可用于搪瓷釉药颜料及药物等领域。纳米球形三氧化钼由于具有高分散性及高比表面积，能够大大提高催化剂的催化性能，使其在催化剂行业有很大的应用前景。
[0003]高纯三氧化钼的制备技术有多种，其中大规模应用的方法有两种。一是工业氧化钼通过湿法制取钼酸铵，然后经过高温焙烧形成高纯三氧化钼，这是目前高纯三氧化钼制备的主流方法。二是升华法制备高纯三氧化钼。升华法制备高纯三氧化钼工艺具有产品粒度小，比表面积大，活性高等优点，对应于催化剂和钼粉还原都有促进作用。
[0004]本申请人发现：在现有技术中，虽然升华法制备高纯三氧化钼具有流程短，可直接从工业氧化钼一步法制备的优点，但是升华效率低，一般需要2
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4h；升华率不高，一般升华率50
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60％；高纯氧化钼中杂质含量多，产品品质差；升华温度高，一般要求900
‑
1200℃，能耗高；真空或者负压高；成本优势不大，因而在工业应用上受到很大影响。为了提高氧化钼的升华效率和升华率，当前主要的方法有两个。一是进一步提高升华温度、真空度。可是如此一来，低熔点杂质成分如铅锌等具有了同样的升华条件，造成产品杂质含量高，影响产品品质。二是增加升华物料面积，这样设备体积增大，能耗增加，设备投入加重。
[0005]综上所述，现有技术至少存在以下技术问题：
[0006]现有技术升华法制备高纯三氧化钼，升华效率和升华率低、能耗高、品质差。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提出一种高纯三氧化钼的制备方法，解决了现有技术存在升华法制备高纯三氧化钼升华效率和升华率低、能耗高、品质差的技术问题。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0009]本专利技术提供实施例的高纯三氧化钼的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)以工业级氧化钼为原料，将其加热至熔点温度795℃以上，使氧化钼完全熔化，呈现液态；
[0011](2)通过多孔板离心仓的旋转离心作用和多孔板的分散作用，将液态氧化钼液滴化，和/或雾化；
[0012](3)向升华炉炉底输入800
‑
900℃空气或富氧或氧气，与在重力作用下向下沉降的氧化钼液滴逆向接触、混合和氧化反应，将其中的低价氧化钼氧化成高价氧化钼并升华；
[0013](4)升华氧化钼在向上气流的作用下升腾进入冷凝室冷凝，得到高纯三氧化钼。
[0014]在可选地实施例中，升华炉内设置多孔板离心仓，步骤(2)中，液态氧化钼通过多
孔板离心仓的旋转作用穿过多孔板后实现液滴化，和/或雾化。
[0015]在可选地实施例中，升华炉下方设置旋转机构和旋转轴，多孔板离心仓与旋转机构通过旋转轴相连，旋转机构带动多孔板离心仓旋转。
[0016]在可选地实施例中，多孔板的孔径小于20mm。
[0017]在可选地实施例中，步骤(3)中，向升华炉炉底输入的气体为800
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900℃富氧。
[0018]在可选地实施例中，步骤(3)中，向升华炉炉底输入的气体为850℃富氧。
[0019]在可选地实施例中，步骤(4)中，工业级氧化钼中不易升华的杂质元素在重力作用下，向升华炉底部沉积形成废渣。
[0020]在可选地实施例中，废渣中氧化钼含量低于15％。
[0021]通过氧化钼升华现象及过程的研究发现，升华效率和升华率与温度、时间和气固/液固界面正相关，与料层厚度和物料的静动状态关联不强。特别是与气固/液固界面显著相关。也就是说，当气固/液固界面积增大1倍，升华效率和升华率就提高1倍。因此，设法提高气固/液固界面面积是提高升华效率的主要方向。
[0022]提高升华的气固界面最有效的方法是流化床技术。但是由于工业氧化钼中杂质元素较多，在粉体流化过程中，杂质元素容易随着升华气流进入产品中，降低产品品质。因此，流化床技术提升升华三氧化钼效率的方法并没有得到应用。
[0023]鉴于气固/液固反应界面与升华效率之间的线性相关，而流化床技术强化气固反应又存在杂质含量高的问题。致使氧化钼升华效率始终无法满足规模化生产的需要。现有技术存在的主要问题如下：升华温度高，一般在900
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1200℃之间；升华氧化钼中杂质元素含量高；升华效率低，升华时间长达2
‑
4h以上，生产成本高；升华率低，一般＜60％；设备体积大，以增加气固/气液反应界面。
[0024]本专利技术利用氧化钼熔点低(795℃)和易升华的特点，将熔融态工业氧化钼通过离心液滴化和雾化，显著增大气液界面，提高氧化钼液滴内扩散和升华，同时适度降低升华温度，有效收窄了温度区间，有助于控制挥发性杂质元素的污染，提高氧化钼升华效率和升华率，改善了升华氧化钼的品质，推进高纯三氧化钼绿色、低碳和规模化制备。
[0025]基于上述技术方案，本专利技术实施例至少可以产生如下技术效果：
[0026]现有技术中，虽然升华法制备高纯三氧化钼具有流程短，可直接从工业氧化钼一步法制备的优点，但是升华效率低，升华率不高，能耗高，品质差以及成本高，因而在工业应用上受到很大影响。为了提高氧化钼的升华效率和升华率，当前主要的方法是进一步提高升华温度和真空度。如此一来，低熔点杂质成分如铅锌等具有了同样的升华条件，造成产品杂质含量高，影响产品品质。
[0027]相对现有技术而言，本专利技术提供的高纯三氧化钼的制备方法，首先将氧化钼加热至熔点温度795℃以上，使氧化钼完全熔化，呈现液态；然后，通过离心作用将液态氧化钼液滴化和雾化。例如，1m3工业氧化钼熔融体，放置在1m
×
1m
×
1m的炉腔中，其气液界面为1m2。当通过离心液滴化后，形成1mm3的液滴，单个液滴的表面积为4.8mm2，1m3熔融体液滴化后的表面积达到480m2，气液界面将增加了480倍。然后，液滴化或者雾化后的氧化钼，在重力的作用下与炉底输入的一定量的850℃左右高温空气/富氧/氧气逆向接触，充分混合，在悬浮状态下，低价氧化钼将发生氧化反应成高价氧化钼，高价氧化钼再升华，提高了升华率；最后，升华氧化钼比重小，在向上气流的作用下升腾进入冷凝室冷凝，得到高纯三氧化钼；而
工业氧化钼中不易升华的杂质元素在重力作用下，沉积在炉体底部。从而实现氧化钼升华分离。在此过程中，由于升华的气液界面提高了400多倍，升华速率和升华率将提高400倍以上，所以解决了现有技术存在升华法制备高纯三氧化钼升华效率和升华率低、能耗高、品质差的技术问题。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以工业级氧化钼为原料，将其加热至熔点温度795℃以上，使氧化钼完全熔化，呈现液态；(2)通过多孔板离心仓的旋转作用将液态氧化钼穿过多孔板实现液滴化，和/或雾化；(3)向升华炉炉底输入800
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900℃空气或富氧或氧气，与在重力的作用下向下沉降的氧化钼液滴逆向接触、混合和氧化反应，将其中的低价氧化钼氧化成高价氧化钼并升华；(4)升华氧化钼在向上升腾进入冷凝室冷凝，得到高纯三氧化钼。2.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，所述升华炉内设置多孔板离心仓，步骤(2)中，液态氧化钼在多孔板离心仓的旋转作用下穿过所述多孔板实现液滴化，和/或雾化。3.根据权利要求2所述的高纯三氧化钼的制备方法，其特征在于，所述升华炉下...

【专利技术属性】
技术研发人员：车玉思，孙紫昂，陈永强，宋建勋，何季麟，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：