钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料及其制备方法、应用技术

本发明专利技术涉及钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料及其制备方法、应用。上述制备方法包括如下步骤：S1提供钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液、提供N，N

【技术实现步骤摘要】
钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及气敏材料领域，特别是涉及钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的制备方法，还涉及采用所述制备方法制备得到的钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料、所述钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的应用。

技术介绍

[0002]硫化氢(H2S)是一种无色、易燃、有臭鸡蛋气味的有毒气体，在极低的浓度下对人体健康都可以造成不可逆的危害。虽然H2S有臭鸡蛋气味，但我们不能直接通过鼻子来直接识别H2S的存在，因为短暂的暴露就会使我们的嗅觉灵敏度变得迟钝。硫化氢气体广泛存在于钢铁、石油、矿井、天然气、城市下水道、沼气、汽车尾气等生产生活过程中，不仅会造成大气污染，危害人体健康，而且会给工人的工作和身体造成困难和威胁。因此，H2S的高效检测对于保护环境安全和人类健康至关重要。
[0003]近几十年来，随着科技的进步，对硫化氢气体传感器的研究越来越受关注，并且硫化氢气体传感器被极大的应用于许多领域当中。目前研究的硫化氢气体传感器主要有氧化物半导体式、电化学式、催化燃烧式和压电式传感器。其中，半导体气体传感器由于具有体积小、重量轻、结构简单、成本低且具有灵敏度较高、稳定性较好等优点备受青睐，在H2S气体传感器领域研究最广泛。半导体气体传感器的气敏材料主要是金属半导体氧化物或者其他半导体性质的材料，如SnO2、ZnO、In2O3、TiO2、WO3、CeO2、CuO、NiO、BaTiO3、SrTiO3、LaFeO3和CaCuTiO3等。
[0004]近几年来，具有半导体性质的钙钛矿结构材料(如BaTiO3、SrTiO3、LaFeO3和CaCuTiO3等)被逐步应用于气敏领域。然而，目前硫化氢气体传感器仍然广泛存在着的材料不足气敏材料灵敏度低、可重复性差、循环稳定性不佳以及选择性不佳的问题。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要针对当下气敏材料灵敏度低、可重复性差、循环稳定性不佳以及选择性不佳的问题，提供钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料及其制备方法、应用。
[0006]钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1提供钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液、提供N，N
‑
二甲基甲酰胺、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸铟；
[0008]S2采用溶剂热法对所述钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液进行处理，制备得到钛酸锂镧，备用；
[0009]S3采用所述N，N
‑
二甲基甲酰胺、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸铟以及所述钛酸锂镧按比例混配制备得到静电纺丝前驱体溶液；
[0010]所述静电纺丝前驱体溶液中，钛酸锂镧(LLTO)与硝酸铟的物质的量比为1：2、1：1或2：1；
[0011]S4对所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝处理，后高温煅烧，获得钛酸锂镧与
氧化铟复合气敏材料。
[0012]上述制备方法采用溶剂热与静电纺丝技术相结合来合成LLTO
‑
In2O3气敏复合材料，制备工艺简单，可重复性强，有利于硫化氢传感器的推广应用。制备得到的钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料对H2S的灵敏度高，具有起始响应温度以及最佳响应温度低、循环稳定性较好的特点，并且对硫化氢气体的选择性较好、检测范围广。
[0013]在其中一个实施例中，所述钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液采用无水乙醇、硝酸镧、硝酸锂、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸和乙二醇按比例混配制得。
[0014]进一步地，所述硝酸镧(LaN3O9·
6H2O)、硝酸锂(LiNO3)、钛酸四丁酯(C
16
H
36
O4Ti)、一水合柠檬酸(C6H8O7·
H2O)以及乙二醇(C2H6O6)的物质的量比为2.5～7.5：3～8：5.1～15.3：15～45：30.35～91.05。
[0015]在其中一个实施例中，所述钛酸锂镧的制备方法，其具体操作如下：
[0016]S21将所述钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液置于密闭体系中，进行溶剂热合成反应，得到沉淀物；
[0017]S22对所述沉淀物进行处理，获得钛酸锂镧前驱体粉末；
[0018]S23煅烧处理所述钛酸锂镧前驱体粉末，得到钛酸锂镧纳米材料固体粉末，即钛酸锂镧。
[0019]进一步地，所述溶剂热合成反应在80～200℃的温度条件下进行，反应时间为4～12h；所述煅烧处理的温度为550～850℃，升温速率为1～6℃/min，退火时间为2～5h。
[0020]在其中一个实施例中，混合所述N，N
‑
二甲基甲酰胺和无水乙醇，得到混合溶液，后依次于所述混合溶液中缓慢加入聚乙烯吡咯烷酮、硝酸铟以及所述钛酸锂镧，搅拌2～24h以混合均匀，得到静电纺丝前驱体溶液。
[0021]进一步地，所述混合溶液中，N，N
‑
二甲基甲酰胺和无水乙醇的质量比为4.725～5.7：3.156～3.955；
[0022]所述N，N
‑
二甲基甲酰胺和无水乙醇的体积和为10mL；
[0023]所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量为0.5～1.5g；所述硝酸铟的加入量为0.3～1.0g。
[0024]在其中一个实施例中，所述静电纺丝处理，后高温煅烧的具体操作如下：
[0025]S41使用高压静电纺丝仪对所述静电纺丝前驱体溶液进行纺丝处理，获得纺丝样品；
[0026]将所述静电纺丝前驱体溶液倒入20mL的注射器中，并在收集器上铺设干净的铝箔，利用高压静电纺丝仪对所述注射器推进的所述静电纺丝前驱体溶液进行纺丝处理，获得纺丝样品；
[0027]所述纺丝处理过程中，设置所述注射器的针头与所述收集器的收集板之间的距离为10～30cm；所述高压静电纺丝仪的高压静电电源电压为12～20kV；所述注射器的推进速度为0.05～0.15mL/min。
[0028]S42所述纺丝样品依次经干燥、煅烧后，获得钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料。
[0029]钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料，所述钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料采用所述钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的制备方法制备得到。
[0030]进一步地，所述钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料在H2S气敏传感器中的应用。
[0031]本专利技术提出的钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料及其制备方法、应用，具有下述有
益效果：
[0032]1、本专利技术的制备方法，采用溶剂热与静电纺丝技术相结合来合成LLTO
‑
In2O3气敏复合材料。实验制备工艺简单，可重复性强，有利于硫化氢传感器的推广应用。
[0033]2、本专利技术制备的LLTO
‑
In2O3气敏复合材料较大多数文献报道的硫化氢气体传感器，对H2S的灵敏度高、起始响应温度以及最佳响应温度低、循环稳定性较好，并且对硫化氢气体的选择性较好、检测范围广，对于商用硫化氢气体传感器的发展有很重要的意义。
[0034]综上，本专利技术的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1提供钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液、提供N，N
‑
二甲基甲酰胺、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸铟；S2采用溶剂热法对所述钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液进行处理，制备得到钛酸锂镧，备用；S3采用所述N，N
‑
二甲基甲酰胺、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸铟以及所述钛酸锂镧按比例混配制备得到静电纺丝前驱体溶液；所述静电纺丝前驱体溶液中，钛酸锂镧与硝酸铟的物质的量比为1：2、1：1或2：1；S4对所述静电纺丝前驱体溶液进行静电纺丝处理，后高温煅烧，获得钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料。2.根据如权利要求1所述的钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液采用无水乙醇、硝酸镧、硝酸锂、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸和乙二醇按比例混配制得。3.根据如权利要求2所述的钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸镧、硝酸锂、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸以及乙二醇的物质的量比为2.5～7.5：3～8：5.1～15.3：15～45：30.35～91.05。4.根据如权利要求1所述的钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸锂镧的制备方法，其具体操作如下：S21将所述钛酸锂镧纳米材料前驱体溶液置于密闭体系中，进行溶剂热合成反应，得到沉淀物；S22对所述沉淀物进行处理，获得钛酸锂镧前驱体粉末；S23煅烧处理所述钛酸锂镧前驱体粉末，得到钛酸锂镧纳米材料固体粉末，即钛酸锂镧。5.根据如权利要求4所述的钛酸锂镧与氧化铟复合气敏材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热合成反应在80～200℃的温度条件下进行，反应时间为4～12h；所述煅烧处理的温度为550～850℃，升温速率为1～6℃/min，退火时间为2～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：范佳杰，张先乐，孙龙，孔祥光，范向伟，高彩琴，张忠新，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：