本发明专利技术提供了一种三元前驱体的洗涤干燥装置、洗涤干燥方法和制备方法，所述洗涤干燥方法包括：三元前驱体依次经过碱洗和水洗后，再加入挥发洗涤剂进行洗涤，洗涤后进行脱水烘干，得到所述的三元前驱体。通过碱洗、水洗以及挥发洗涤剂洗涤，三次洗涤有效提高了洗涤效果，通过挥发洗涤剂的强挥发性，实现水分的快速蒸发和脱除，有效提高烘干温度，提高干燥效率，既能缩短总体干燥时间，降低能耗，又能保证最终材料的水分一致性；此外挥发洗涤剂能够回收重复利用，干燥时间能够从48～72h大幅缩短到10h。到10h。到10h。
【技术实现步骤摘要】
三元前驱体的洗涤干燥装置、洗涤干燥方法和制备方法
[0001]本专利技术属于电池
，尤其涉及一种三元前驱体的洗涤干燥装置、洗涤干燥方法和制备方法。
技术介绍
[0002]三元前驱体是制备三元正极的关键材料，是链接上游有色金属和下游锂电材料的关键环节；三元前驱体终端应用在新能源汽车、储能、电动工具和3C电子产品用锂电池上。前驱体的性能直接决定了三元正极材料的粒径、元素配比、杂质含量等主要理化性能，从而影响锂电池的一致性、能量密度、循环寿命等核心电化学性能。三元前驱体是高度定制化的标准品，产品品质考量指标一致。三元前驱体呈黑灰色颗粒状，具有成本低廉，比容量高，充放电电压高，循环性能好，安全性好等特点。
[0003]水分含量是前驱体中一个重要指标，干燥设备和工艺多种多样，主要设备有闪蒸干燥机、回转窑、推板窑、盘式干燥机、连续式烘箱等，现有的工艺大多控制水分较难，要想把水分控制的很低一般设备都需要12小时以上，有些设备比如烘箱甚至需要48～72小时以上才能达到水分干燥的效果，闪蒸干燥机虽然快，但是出料水分含量高还需要继续烘干12h以上，总体烘干时间依然不短。
[0004]现有三元前驱体的干燥过程中，存在能耗偏高，生产效率偏低，且水分含量不稳定，产品一致性不高，对最终产品的性能产生一定的影响。
[0005]CN107285394A公开了一种三元正极材料用前驱体的制备方法，包括如下制备步骤：步骤(1)、共沉淀：用纯水配置可溶性镍盐、锰盐、钴盐的混合金属离子溶液，并与碱金属氢氧化物溶液及铵盐溶液混合；待沉淀完毕，固液分离，再吹气，得到第一镍锰钴氢氧化物物料；步骤(2)、一次干燥：将步骤(1)中得到的第一镍锰钴氢氧化物物料进行真空干燥，得到经一次干燥的三元正极材料用前驱体。
[0006]因此，如何在保证三元前驱体具有工艺简单的情况下，还能够提高洗涤和干燥的效率，既缩短总体干燥时间降低能耗，又能保证最终材料的水分一致性，成为目前迫切需要解决的问题。
技术实现思路
[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种三元前驱体的洗涤干燥装置、洗涤干燥方法和制备方法，通过三次洗涤，并且加入了挥发洗涤剂，既能缩短总体干燥时间降低能耗，又能保证最终材料的水分一致性。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供了一种三元前驱体的洗涤干燥方法，所述洗涤干燥方法包括：三元前驱体依次经过碱洗和水洗后，再加入挥发洗涤剂进行洗涤，洗涤后进行脱水烘干，得到所述的三元前驱体。
[0010]本专利技术通过碱洗、水洗以及挥发洗涤剂洗涤，三次洗涤有效提高了洗涤效果，通过
挥发洗涤剂的强挥发性，实现水分的快速蒸发和脱除，有效提高烘干温度，提高干燥效率，既能缩短总体干燥时间，降低能耗，又能保证最终材料的水分一致性；此外挥发洗涤剂能够回收重复利用，干燥时间能够从48～72h大幅缩短到10h。
[0011]作为本专利技术的一个优选技术方案，所述碱洗和水洗操作后均进行脱水处理。
[0012]优选地，所述碱洗的溶液包括氢氧化钠溶液。
[0013]优选地，所述氢氧化钠溶液的质量分数为1～5％，例如为1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、3.5％、4.0％、4.5％或5.0％。
[0014]优选地，所述氢氧化钠溶液的加入体积为三元前驱体的固体体积的0.5～5倍，例如为0.5倍、1倍、1.5倍、2倍、2.5倍、3倍、3.5倍、4倍、4.5倍、5倍。
[0015]优选地，所述水洗的过程中，水的加入体积为三元前驱体的固体体积的8～12倍，例如为8.0倍、8.5倍、9.0倍、9.5倍、10.0倍、10.5倍、11.0倍、11.5倍或12.0倍。
[0016]优选地，所述水洗的时间为3～7min，例如为3.0min、3.5min、4.0min、4.5min、5.0min、5.5min、6.0min、6.5min或7.0min。
[0017]作为本专利技术的一个优选技术方案，所述挥发洗涤剂包括醇类挥发剂和/或铵类挥发剂。
[0018]优选地，所述醇类挥发剂包括乙醇溶液。
[0019]优选地，所述乙醇溶液的质量浓度为50～95％，例如为50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％或95％。
[0020]优选地，所述铵类挥发剂包括碳酸氢铵溶液和/或碳酸铵溶液。
[0021]优选地，所述碳酸氢铵溶液的浓度为100～200g/L，例如为100g/L、110g/L、120g/L、130g/L、140g/L、150g/L、160g/L、170g/L、180g/L、190g/L或200g/L。
[0022]优选地，所述碳酸铵溶液的浓度为200～500g/L，例如为200g/L、220g/L、240g/L、260g/L、280g/L、300g/L、320g/L、340g/L、360g/L、380g/L、400g/L、420g/L、440g/L、460g/L、480g/L或500g/L。
[0023]本专利技术通过控制挥发洗涤剂的浓度，乙醇溶液的质量浓度为50～95％，碳酸氢铵溶液的浓度为100～200g/L，碳酸铵溶液的浓度为200～500g/L，能够有效达到挥发脱除水分效果，若乙醇溶液的质量浓度低于50％、碳酸氢铵溶液的浓度低于100g/L或碳酸铵溶液的浓度低于200g/L，则导致挥发脱除水分效果差，干燥时间长，效率低等问题；若乙醇溶液的质量浓度高低于95％、碳酸氢铵溶液的浓度高于200g/L或碳酸铵溶液的浓度高于500g/L，由于接近饱和浓度，在回收时浓度达不到要求，无法实现循环利用。
[0024]优选地，所述挥发洗涤剂的加入体积为三元前驱体的固体体积的0.5～5倍，例如为0.5倍、1.0倍、1.5倍、2.0倍、2.5倍、3.0倍、3.5倍、4.0倍、4.5倍或5.0倍。
[0025]作为本专利技术的一个优选技术方案，所述烘干过程依次分为动态烘干和静态烘干。
[0026]优选地，所述动态烘干在搅拌和通气的操作下进行。
[0027]需要说明的是，本专利技术对通气采用的气体不做具体要求和特殊限定，本领域技术人员可根据操作需求合理选择通入的气体，例如为压缩空气。
[0028]优选地，所述动态烘干的搅拌速度为2～10rpm，例如为2rpm、3rpm、4rpm、5rpm、6rpm、7rpm、8rpm、9rpm或10rpm。
[0029]优选地，所述动态烘干的通气速度为5～30L/min，例如为5L/min、8L/min、11L/
min、14L/min、17L/min、20L/min、23L/min、27L/min或30L/min。
[0030]优选地，所述动态烘干的温度为100～200℃，例如为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃。
[0031]优选地，所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种三元前驱体的洗涤干燥方法，其特征在于，所述洗涤干燥方法包括：三元前驱体依次经过碱洗和水洗后，再加入挥发洗涤剂进行洗涤，洗涤后进行脱水烘干，得到所述的三元前驱体。2.根据权利要求1所述的三元前驱体的洗涤干燥方法，其特征在于，所述碱洗和水洗操作后均进行脱水处理；优选地，所述碱洗的溶液包括氢氧化钠溶液；优选地，所述氢氧化钠溶液的质量分数为1～5％；优选地，所述氢氧化钠溶液的加入体积为三元前驱体的固体体积的0.5～5倍；优选地，所述水洗的过程中，水的加入体积为三元前驱体的固体体积的8～12倍；优选地，所述水洗的时间为3～7min。3.根据权利要求1或2所述的三元前驱体的洗涤干燥方法，其特征在于，所述挥发洗涤剂包括醇类挥发剂和/或铵类挥发剂；优选地，所述醇类挥发剂包括乙醇溶液；优选地，所述乙醇溶液的质量浓度为50～95％；优选地，所述铵类挥发剂包括碳酸氢铵溶液和/或碳酸铵溶液；优选地，所述碳酸氢铵溶液的浓度为100～200g/L；优选地，所述碳酸铵溶液的浓度为200～500g/L；优选地，所述挥发洗涤剂的加入体积为三元前驱体的固体体积的0.5～5倍。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的三元前驱体的洗涤干燥方法，其特征在于，所述烘干过程依次分为动态烘干和静态烘干；优选地，所述动态烘干在搅拌和通气的操作下进行；优选地，所述动态烘干的搅拌速度为2～10rpm；优选地，所述动态烘干的通气速度为5～30L/min；优选地，所述动态烘干的温度为100～200℃；优选地，所述动态烘干的时间为0.5～1h；优选地，所述静态烘干在烘箱内进行；优选地，所述静态烘干的时间为150～220℃；优选地，所述静态烘干的时间为5～9h。5.一种三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将镍盐、钴盐和锰盐混合后，加入碱液依次进行共沉淀反应和陈化反应，脱水后采用权利要求1
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4任一项所述的三元前驱体的洗涤干燥方法进行干燥，干燥后制备得到三元前驱体。6.根据权利要求5所述的三元前驱体的制备方法，其特征在于，所述镍盐、钴盐和锰盐混合后，镍盐、钴盐和锰盐的总浓度为80～130g/L；优选地，所述镍盐包括硫酸镍；优选地，所述钴盐包括硫酸钴；优选地，所述锰盐包括硫酸锰；优选地，所述碱液包括氨水溶液和/或氢氧化钠溶液；优选地，所述碱液中氢氧化钠溶液的浓度为100～200g/L；优选地，所述氨水溶液的浓度为100～200g/L。
7.根据权利要求5或6所述的三元前驱体的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：万江涛，张宁，张勇杰，刘满库，刘海松，江卫军，
申请(专利权)人：蜂巢能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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