通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法技术

本发明专利技术提供了一种通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法。该合成方法包括：在碱性催化剂存在下，将三羟甲基丙烷和碳酸酯通入微反应器中，并在惰性溶剂或无溶剂条件下通过微反应连续流工艺合成所述氧杂环丁烷化合物。相对于常规反应器，微反应器具有传热传质系数高，混合性能好，温度容易控制和过程安全可控等优点。利用微反应器的优势进行上述三种氧杂环丁烷产品的生产，可大幅提高反应体系传质传热性，减少反应时间提高生产效率，尤其避免了裂解工序中长时间的高温过程，减少高沸点副产物的产生，提高了收率，并实现过程的连续化、自动化，提高过程安全性。上述合成过程所需的反应装置体积小，生产场地占用面积小，安全性高。安全性高。安全性高。

【技术实现步骤摘要】
通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法。

技术介绍

[0002]3‑
乙基
‑3‑
羟甲基氧杂环丁烷和双[1
‑
乙基(3
‑
氧杂环丁基)甲基]醚是目前光固化阳离子体系使用最多的单体，被广泛应用于光固化涂料、油墨、粘胶剂等领域，它们的结构式如下所示：
[0003][0004]工业上普遍采用环碳酸酯裂解法制备氧杂环丁烷类产品。如环碳酸酯裂解法生产3
‑
乙基
‑3‑
羟甲基氧杂环丁烷的反应过程如下：
[0005][0006]式中R为烷基，一般为甲基或乙基。
[0007]工艺流程为：三羟甲基丙烷与碳酸酯在精馏釜内进行酯交换反应，温度80℃～120℃，反应过程中不断分馏出副产物醇，反应完成后蒸馏去除过量的碳酸酯，酯交换工序需要10h～12h，之后进入裂解工序，在温度160℃～200℃条件下裂解12h～15h脱除二氧化碳，最后在负压下进行精馏得到成品。整个工序需要30h～40h才能完成，生产效率较低。裂解反应长时间在高温下进行，会导致产生高沸点的副产物，因而成品收率较低(65％～75％)，在精馏完成后产生大量蒸馏残留物，只能作为固废物处理。
[0008]鉴于上述问题的存在，有必要提供一种收率较高，且反应时间较短的氧杂环丁烷化合物的合成方法。

技术实现思路

[0009]本专利技术的主要目的在于提供一种通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，以解决现有的氧杂环丁烷化合物的合成方法存在收率低和反应时间长的问题，在此基础上还提供了通过控制反应过程中的相关参数调节产物分布的方法，实现三种氧杂环丁烷化合物的联产。
[0010]为了实现上述目的，根据本专利技术提供了一种通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，包括在碱性催化剂存在下，将三羟甲基丙烷和碳酸酯通入微反应器中，并在溶剂或无溶剂条件下通过微反应连续流工艺合成氧杂环丁烷化合物。
[0011]进一步地，碱性催化剂包括第一碱性催化剂和第二碱性催化剂，通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法包括：将第一碱性催化剂、三羟甲基丙烷和碳酸酯连续输送至第一微反应器中进行酯交换反应，得到含酯化中间体的反应产物体系；从含酯化中间体的反应产物体系中提取酯化中间体；使酯化中间体与第二碱性催化剂输送至第二微反应器中进行裂解反应，得到裂解反应产物体系；将裂解反应产物体系进行气液分离处理，得到氧杂环丁烷化合物。
[0012]进一步地，溶剂为卤代烃、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、乙腈组成的组中的一种或多种。
[0013]进一步地，第一微反应器的温度为50～300℃，停留时间为1～60min；第二微反应器的反应温度为150～400℃，停留时间1～8min。
[0014]进一步地，第一微反应器的温度为100～200℃；第二微反应器的反应温度为200～300℃。
[0015]进一步地，三羟甲基丙烷与碳酸酯的摩尔比为1:(1～5)，碱性催化剂的含量为100ppm～50000ppm。
[0016]进一步地，三羟甲基丙烷与碳酸酯的摩尔比为1:(1.5～3)，碱性催化剂的含量为100ppm～10000ppm。
[0017]进一步地，碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸二丙酯组成的组中的一种或多种；碱性催化剂选自碱金属的氢氧化物、醇钠、醇钾或碱金属的碳酸盐中的一种或多种。
[0018]进一步地，第一碱性催化剂和第二碱性催化剂分别独立地选自碱金属的氢氧化物、醇钠、醇钾或碱金属的碳酸盐中的一种或多种，优选地，第一碱性催化剂和第二碱性催化剂分别独立地选自选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾组成的组中的一种或多种；优选地，第一碱性催化剂的用量为200～500ppm，第二碱性催化剂的用量为300～3000ppm。
[0019]进一步地，在进行裂解反应过程中，合成方法还包括：向酯化中间体中加入水，且裂解反应过程中体系的含水量为10～100000ppm。
[0020]进一步地，第一微反应器的反应通道内径选自200～10000μm，第二微反应器的反应通道内径分别独立地选自200～10000μm；优选地，第一微反应器的反应通道内径选自200～2000μm，第二微反应器的反应通道内径选自500～10000μm。
[0021]进一步地，提取过程采用的装置选自薄膜蒸发器或精馏塔。
[0022]应用本专利技术的技术方案，相对于常规反应器，微反应器具有传热传质系数高，混合性能好，温度容易控制和过程安全可控等优点。利用微反应器的优势进行上述三种氧杂环丁烷产品的生产，可大幅提高反应体系传质传热性，减少反应时间提高生产效率，尤其避免了裂解工序中长时间的高温过程，减少高沸点副产物的产生，提高了收率，并实现过程的连续化、自动化，提高过程安全性。此外，上述合成过程所需的反应装置体积小，生产场地占用面积小，所需人力资源少，安全性高。
附图说明
[0023]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0024]图1示出了根据本专利技术的一种典型的实施方式提供的氧杂环丁烷化合物的合成装置的结构示意图。
[0025]其中，上述附图包括以下附图标记：
[0026]10、原料储罐；11、第一进料泵；20、第一微反应器；30、薄膜蒸发器；40、酯化中间体储罐；41、第二进料泵；50、轻沸物收集罐；60、第二微反应器；70、微换热器；80、气液分离罐；90、精馏装置。
具体实施方式
[0027]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0028]正如
技术介绍
所描述的，现有的氧杂环丁烷化合物的合成方法存在收率低和反应时间长的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，该合成方法包括：在碱性催化剂存在下，将三羟甲基丙烷和碳酸酯通入微反应器中，并在惰性溶剂或无溶剂条件下通过微反应连续流工艺合成氧杂环丁烷化合物。
[0029]相对于常规反应器，微反应器具有传热传质系数高，混合性能好，温度容易控制和过程安全可控等优点。利用微反应器的优势进行上述三种氧杂环丁烷产品的生产，可大幅提高反应体系传质传热性，减少反应时间提高生产效率，尤其避免了裂解工序中长时间的高温过程，减少高沸点副产物的产生，提高了收率，并实现过程的连续化、自动化，提高过程安全性。此外，上述合成过程所需的反应装置体积小，生产场地占用面积小，所需人力资源少，安全性高。
[0030]在一种优选的实施例中，碱性催化剂包括第一碱性催化剂和第二碱性催化剂，通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法包括：将第一碱性催化剂、三羟甲基丙烷和碳酸酯连续本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，其特征在于，所述通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法在碱性催化剂存在下，将三羟甲基丙烷和碳酸酯通入所述微反应器中，并在溶剂或无溶剂条件下通过微反应连续流工艺合成所述氧杂环丁烷化合物。2.根据权利要求1所述的通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，其特征在于，所述碱性催化剂包括第一碱性催化剂和第二碱性催化剂，所述通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法包括：将所述第一碱性催化剂、所述三羟甲基丙烷和所述碳酸酯连续输送至第一微反应器中进行酯交换反应，得到含酯化中间体的反应产物体系；从所述含酯化中间体的反应产物体系中提取酯化中间体；使所述酯化中间体与所述第二碱性催化剂输送至第二微反应器中进行裂解反应，得到裂解反应产物体系；将所述裂解反应产物体系进行气液分离处理，得到所述氧杂环丁烷化合物。3.根据权利要求1所述的通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，其特征在于，所述溶剂为卤代烃、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、乙腈组成的组中的一种或多种。4.根据权利要求2所述的通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，其特征在于，所述第一微反应器的温度为50～300℃，停留时间为1～60min；所述第二微反应器的反应温度为150～400℃，停留时间1～8min。5.根据权利要求4所述的通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，其特征在于，所述第一微反应器的温度为100～200℃；所述第二微反应器的反应温度为200～300℃。6.根据权利要求2、4至5中任一项所述的通过微反应器合成氧杂环丁烷化合物的方法，其特征在于，所述三羟甲基丙烷与所述碳酸酯的摩尔比为1:(1～5)，所述碱性催化剂的含量为100ppm～50000ppm。7.根据权利要求6所述的通过微反应器合成氧杂环丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱晓春，王兵，陈君，魏亮，
申请(专利权)人：常州强力电子新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：