一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法，涉及氮化硅陶瓷制备技术领域。本发明专利技术提供的低介电常数碳化硅的制备方法，以碳化硅为主原料，辅以硼化合物，氮化硅及二氧化硅，通过真空热压烧结法制备，可以有效去除原料粉末(碳化硅、硼化合物等)中存在的其他金属杂质以降低它的介电常数并提高电阻；可以获得的1MHz下的介电常数低于20的低介电常数碳化硅。本发明专利技术提供的高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法，以低介电常数碳化硅和/或稀土氧化物作为烧结助剂，其加入有助于降低烧结的温度，促进烧结致密；选用的烧结助剂可与氧杂质反应，净化晶格，有效提高热导率。有效提高热导率。

【技术实现步骤摘要】
一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法


[0001]本专利技术涉及氮化硅陶瓷制备
，尤其涉及一种低介电常数碳化硅、高性能氮化硅陶瓷基板及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着高功率集成电路(IC)、高功率IGBT模块及LED、高频通信、LED照明、新能源汽车、高铁、风能和光伏发电等新兴领的发展，对基板封装材料提出了更高的要求。由于氮化硅陶瓷基板在使用的过程中必须对整个器件进行承载以及保护，而且在放热冷却的过程中也会产生一定的热应力作用，所以对氮化硅基板的强度有一定的要求，须保证足够高的强度才能保证电子器件较长的使用寿命，因此制备具有高导热高强度的氮化硅陶瓷尤为重要。
[0003]氮化硅是强共价键化合物，主要以两种相形式存在，分别是α相和β相，两种相的晶型均为六方晶系，单位晶胞常数在a轴方向很接近，但在c轴上β型晶胞常数大约是α型的两倍，所以β相的显微结构趋向于棒状，α相则趋向于等轴状，这也对热导率的高低产生了一定影响。因为缺少可自由移动的电子作为导热载体，所以其导热是通过晶格间的振动实现的。晶格振动即一种非简谐振动，振动能量是量子化的，称为声子。声子通过在晶格振动过程中相互制约和协调振动实现热传递，而声子的平均自由程决定了传热的效率。其中声子平均自由程又主要受声子间的碰撞而因其的散射、声子与晶体的晶界相、缺陷及杂质作用而引起的散射所影响。理想晶体是一种非弹性体，热阻的主要来源是声子之间的碰撞，即热导率则由声子的平均自由程决定，不会受到结构基元的影响。而实际晶体是一种弹性体，存在各种缺陷、氧杂质和助剂第二相等干扰和散射声子传播，导致材料热导率降低。
[0004]在2001年Watari等就猜测β
‑
Si3N4的室温热导率上限值能到达400W/(m
·
K)，Hirosaki则在2002年结合了分子动力学方法和Green
‑
Kubo方程计算出了单晶α
‑
Si3N4和β
‑
Si3N4在a，c轴的理论室温热导率，分别为105W/(m
·
K)和225W/(m
·
K)，170W/(m
·
K)和450W/(m
·
K)，但研究者们实验所获得的多晶氮化硅热导率到目前为止最高也仅能获得177W/(m
·
K)的氮化硅陶瓷，且为了获得该数值也付出了极高的代价。
[0005]氮化硅作为综合性能最好的陶瓷之一，具有广阔的应用市场。目前高性能氮化硅基板的市场主要由日本的东芝、京瓷、Denka和MARUWA和美国的罗杰斯等垄断，国内的氮化硅基板生产商威海圆环所产的基板与国际品牌性能接近，但占有率仍较低，而上海硅酸盐研究所虽最高获得了136.9W/(mK)的氮化硅陶瓷基板，但仍在实验室试验阶段，离量产还有一段距离，所以对高热导氮化硅基板制备工艺的研究非常必要。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是如何提供合适的烧结助剂，结合烧结方式，以降低烧结温度，提高热导率、获得高性能氮化硅陶瓷基板。
[0007]为了解决上述问题，本专利技术采用气氛常压烧结法来制备高导热高力学性能氮化硅陶瓷基板，以降低氮化硅陶瓷的烧结温度以及保温时间的问题，提高氮化硅陶瓷基板的致密度、抗弯强度、热导率。
[0008]具体地，本专利技术提出以下技术方案：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种低介电常数碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、按重量份计，将碳化硅90
‑
100份，硼化合物0.3
‑
7份，氮化硅0.1
‑
6份，及二氧化硅0.1
‑
6份研磨至0.3
‑
1.5微米，混合均匀，得到混合粉体；
[0011]S2、将混合粉体装入干压模具中，4
‑
6MPa预压0.5
‑
3min，得到胚体；
[0012]S3、将胚体放置于碳化硅坩埚内，再将碳化硅坩埚放入氮化硼坩埚内，进行抽真空气氛烧结，烧结完成即得到低介电常数碳化硅。
[0013]其进一步地技术方案为，步骤S3中，抽真空气氛烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空
‑
通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；在炉内温度升至500
‑
1700℃时，将炉内通满氮气，继续升温至1950
‑
2200℃，最后冷却。
[0014]其进一步地技术方案为，加热时，当温度从100
‑
300℃升至600
‑
900℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1.0
‑
3.0Mpa；当温度升至1650
‑
1850℃时，保温1
‑
3h；温度从1650
‑
1850℃升至1950
‑
2200℃时，通入氮气且保持流动氮气气氛，随后保温12
‑
24h，然后冷却。
[0015]其进一步地技术方案为，步骤S3中，冷却时，当温度从1950
‑
2200℃降至1650
‑
1850℃，降温速率为8
‑
20℃/min；随后随炉冷却到50
‑
70℃以下，取出坩埚，获得烧结好的低介电常数碳化硅。
[0016]其进一步地技术方案为，混合粉体中，硼和氮的原子比为0.9
‑
5:1。
[0017]其进一步地技术方案为，所述硼化合物为氮化硼、碳化硼中的至少一种。
[0018]第二方面，本专利技术还提供一种低介电常数碳化硅作为陶瓷烧结助剂的应用，所述低介电常数碳化硅是第一方面所述的低介电常数碳化硅的制备方法制备得到。
[0019]第三方面，本专利技术提供一种高性能氮化硅陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0020]T1、按重量份计，将氮化硅90
‑
100份，低介电常数碳化硅0
‑
10份；或者，氮化硅90
‑
100份，稀土氧化物0
‑
10份，低介电常数碳化硅0
‑
10份，进行研磨，混合均匀，得到混合粉体；
[0021]T2、将混合粉体装入石墨模具中，压实；
[0022]T3、将石墨模具放置于炉腔内，炉体压力由0MPa升高到0.3
‑
0.8MPa，固定石墨模具，进行抽真空热压烧结，烧结完成即得到高性能氮化硅陶瓷基板；
[0023]其中，所述低介电常数碳化硅是由权利要求1
‑
6任一项所述的低介电常数碳化硅的制备方法制备得到。
[0024]具体地，氮化硅选用高纯度氮化硅粉体，α相重量百分含量＞83，粒径优选0.3
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、按重量份计，将碳化硅90
‑
100份，硼化合物0.3
‑
7份，氮化硅0.1
‑
6份，二氧化硅0.1
‑
6份研磨至0.3
‑
1.5微米，混合均匀，得到混合粉体；S2、将混合粉体装入干压模具中，4
‑
6MPa预压0.5
‑
3min，得到胚体；S3、将胚体放置于碳化硅坩埚内，再将碳化硅坩埚放入氮化硼坩埚内，进行抽真空气氛烧结，烧结完成即得到低介电常数碳化硅。2.如权利要求1所述的低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，步骤S3中，抽真空气氛烧结操作为，当炉体内真空度达到100Pa时，向炉内通入氮气至0.1MPa，重复抽真空
‑
通氮气操作，至炉内压力在0.01Pa以下时开始加热；在炉内温度升至500
‑
1700℃时，将炉内通满氮气，继续升温至1950
‑
2200℃，最后冷却。3.如权利要求2所述的低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，加热时，当温度从100
‑
300℃升至600
‑
900℃时，通入氮气至炉内压强为一个大气压，且保持流动氮气气氛，氮气流量压力控制在1.0
‑
3.0Mpa；当温度升至1650
‑
1850℃时，保温1
‑
3h；温度从1650
‑
1850℃升至1950
‑
2200℃时，通入氮气且保持流动氮气气氛，随后保温12
‑
24h，然后冷却。4.如权利要求1所述的低介电常数碳化硅的制备方法，其特征在于，步骤S3中，冷却时，当温度从1950
‑
2200℃降至1650
‑
1850℃，降温速率为8
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【专利技术属性】
技术研发人员：伍尚华，黄瑶，黄民忠，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：