一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体及其制备方法，涉及陶瓷材料技术领域。本发明专利技术所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的制备方法包括如下步骤：(1)将烧结助剂盐溶解于有机溶剂中，加入分散剂，搅拌至完全溶解，得到溶液A；所述烧结助剂盐为含结晶水的盐；(2)将陶瓷粉体加入溶液A中，超声、均质混合，得到悬浮液B；(3)将有机碱溶液逐滴加入搅拌中的悬浮液B中，得到改性悬浮液C；(4)对改性悬浮液C进行球磨、洗涤、干燥、煅烧，得到所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体。本发明专利技术基于溶解和电离原理，以有机溶液为溶剂，改性后的陶瓷粉体烧结助剂包覆均匀、且几乎无二次团聚产生。且几乎无二次团聚产生。

【技术实现步骤摘要】
一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料
，尤其涉及一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷的制备工艺为坯料的制备、成形和烧结。烧结是陶瓷零部件制备的关键一步，在烧结过程中陶瓷内部会发生一系列物理和化学变化、体积减小、密度增加、强度和硬度提高，晶粒发生相变等，使陶瓷坯体达到所要求的的物理性能和力学性能。烧结可分为固相烧结和液相烧结，通常同一种原料，固相烧结所需要的温度较高，因此液相烧结是一种更为常见的烧结方法，一般通过添加烧结助剂的方式实现低温液相烧结陶瓷，烧结助剂又称助烧剂，其作用有1)与烧结物形成固溶体，促使晶格畸变活化；2)阻止晶格转变产生的体积效应；3)抑制晶粒长大；4)产生液相，促进颗粒重排和传质过程。
[0003]陶瓷烧结助剂常用的添加方法主要是采用与主相陶瓷粉体共同球磨混合的方式，这种混合方式要求助剂与主相陶瓷的粒径相近、球磨时间长，但混合效果仍不理想；二是将主相陶瓷粉体加入到烧结助剂悬浮液或者凝胶中，但该种方法，烧结助剂会优于毛细管力的作用产生自身团聚，难以实现助烧作用；三是将烧结助剂盐(TiCl4或ZrCl4)溶解于乙醇中，然后与主相陶瓷粉体搅拌混合，最后脱除溶剂，在主相粉体表面形成纳米涂层(TiO2或ZrO2)得到混合粉体，然而，在脱出溶剂过程中通常会产生有毒气体和氯元素残留，导致在烧结过程中，因气体排出陶瓷而形成孔洞。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而基于溶解和电离机理，提供一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体及其制备方法。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案为：一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：
[0006](1)将烧结助剂盐溶解于有机溶剂中，加入分散剂，搅拌至完全溶解，得到溶液A；所述烧结助剂盐为含结晶水的盐；
[0007](2)将陶瓷粉体加入溶液A中，超声、均质混合，得到悬浮液B；
[0008](3)将有机碱溶液逐滴加入搅拌中的悬浮液B中，直至pH值为烧结助剂氢氧化物的等电位点，继续搅拌，得到改性悬浮液C；
[0009](4)对改性悬浮液C进行球磨、洗涤、干燥、煅烧，得到所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体。
[0010]本专利技术基于溶解和电离基本理论，即烧结助剂盐在有机溶剂中溶解、在水中电离，结晶水会吸附于主相陶瓷粉体表面，烧结助剂盐在水中电离，并在碱的作用下在主相陶瓷粉体表面生成氢氧化物或络合氢氧化物沉淀，经干燥、煅烧，得到所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体；产物中，烧结助剂均匀分布于陶瓷粉体上。
[0011]优选地，所述步骤(1)中，烧结助剂盐包含六水硝酸钇、水合氯化钇、九水合硝酸铝、六水合氯化铝、四水合硝酸钙、二水合氯化钙、六水合硝酸镁、六水氯化镁、六水硝酸镧中的至少一种；所述有机溶剂包含甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、石油醚、苯中的至少一种。
[0012]优选地，所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体中，烧结助剂的含量为烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的1～20wt.％。
[0013]优选地，所述步骤(2)中，陶瓷粉体包含氧化铝、氧化锆、碳化硅、氮化硅、氮化铝中的至少一种。
[0014]优选地，所述步骤(3)中，有机碱溶液中，有机碱与有机溶剂的体积比为1:0～1:10。
[0015]进一步优选地，所述步骤(3)中，有机碱溶液中，有机碱与有机溶剂的体积比为1:1～1:5。当有机碱溶液中有机碱的浓度过高时，沉淀颗粒过大，对陶瓷的力学性能会产生较大的影响。
[0016]优选地，所述有机碱包含甲胺、乙二胺、二甲胺、三乙胺、苯胺中的至少一种。
[0017]优选地，所述步骤(4)中，改性悬浮液C需球磨2～12h，有机溶剂洗涤2～6次。
[0018]同时，本专利技术还公开了一种由上述方法制备的烧结助剂改性纳米陶瓷粉体。
[0019]相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术通过使烧结助剂盐在有机溶剂中溶解、在水中电离，结晶水会吸附于主相陶瓷粉体表面，烧结助剂在水中电离，并在碱的作用下在主相陶瓷粉体表面生成氢氧化物或络合氢氧化物沉淀，经洗涤、干燥，煅烧得到烧结助剂包覆改性的混合陶瓷粉体。相比于传统的烧结助剂和主相陶瓷粉体的球磨混合法，混合效果更好，时间成本更低；相比于主相陶瓷粉体加入烧结助剂悬浮液或者凝胶中的方法，烧结助剂的分布更为均匀；相比于烧结助剂溶解于有机溶剂中，然后与主相陶瓷粉体搅拌混合，最后脱除溶剂的方法，对环境更友好，且经过洗涤、去除阴离子，避免因为酸根的残留在烧结过程中使陶瓷坯体内部形成孔洞；此外，以有机溶液为溶剂，避免了陶瓷粉体在煅烧过程中因大量羟基而产生硬团聚。
附图说明
[0020]图1为实施例2烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的TEM图和元素的EDS图；
[0021]图2为对比例2烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的TEM图和元素的EDS图。
具体实施方式
[0022]为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。
[0023]实施例1
[0024]本专利技术所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的一种实施例，本实施例所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的制备方法包括如下步骤：
[0025](1)将六水硝酸镧溶解于乙醇中，并将分散剂PEG2000溶解于乙醇中，得到溶液A；
[0026](2)将氮化硅陶瓷粉体逐步加入溶液A中，超声3分钟，2000转/分钟均质混合1分钟，往复3次，得到悬浮液B；
[0027](3)将甲胺与乙醇的体积比为1:1的有机碱溶液逐滴加入搅拌中的悬浮液B中，直
至pH值为9～9.5，继续搅拌2小时，得到改性悬浮液C；
[0028](4)对改性悬浮液C球磨2小时、洗涤3次、干燥，并在500℃煅烧1小时，得到均匀包覆的氮化硅陶瓷粉体；
[0029]其中，六水硝酸镧和氮化硅的用量按氧化镧与氮化硅的质量比为3:97添加。
[0030]经测试发现，La元素在粉体表面均匀分布。
[0031]实施例2
[0032]本专利技术所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的一种实施例，本实施例所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的制备方法包括如下步骤：
[0033](1)将六水硝酸钇溶解于丙酮中，并将分散剂溶解于丙酮中，得到溶液A；
[0034](2)将碳化硅陶瓷粉体逐步添加到溶液A中，超声5分钟，1000转/分钟均质混合2分钟，往复2次，得到悬浮液B；
[0035](3)将乙二胺与丙酮的体积比为1:2的有机碱溶液逐滴加入搅拌中悬浮液B中，直至pH值为9～10，继续搅拌2小时，得到改性悬浮液C；
[0036](4)对改性悬浮液C进行球磨4小时，洗涤2次，干燥，并在600℃煅烧1小时，得到均匀包覆的碳化硅陶瓷粉体；
[0037]其中，六水硝酸钇、碳化硅的用量按氧化钇：碳化硅质量比＝5:95添加。
[0038]图1为本实施例烧结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将烧结助剂盐溶解于有机溶剂中，加入分散剂，搅拌至完全溶解，得到溶液A；所述烧结助剂盐为含结晶水的盐；(2)将陶瓷粉体加入溶液A中，超声、均质混合，得到悬浮液B；(3)将有机碱溶液逐滴加入搅拌中的悬浮液B中，直至pH值为烧结助剂氢氧化物的等电位点，继续搅拌，得到改性悬浮液C；(4)对改性悬浮液C进行球磨、洗涤、干燥、煅烧，得到所述烧结助剂改性纳米陶瓷粉体。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，烧结助剂盐包含六水硝酸钇、水合氯化钇、九水合硝酸铝、六水合氯化铝、四水合硝酸钙、二水合氯化钙、六水合硝酸镁、六水氯化镁、六水硝酸镧中的至少一种；所述有机溶剂包含甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、石油醚、苯中的至少一种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳辉，卢冰文，王岳亮，董东东，张欣悦，刘敏，马文有，
申请(专利权)人：广东省科学院新材料研究所，
类型：发明
国别省市：