本发明专利技术涉及纺丝技术领域，公开了一种尼龙6熔体直纺方法及装置，该方法包括：1）配料；2）前聚；3）后聚；4）预脱挥；5）精脱挥；6）纺丝，获得尼龙6纤维。本发明专利技术基于己内酰胺水解聚合过程，以及低聚物的物性特点，能够有效控制尼龙熔体中的热水可萃取物和环状二聚体的含量，实现尼龙熔体聚合后的直接纺丝。本发明专利技术装置能够满足尼龙6熔体的脱挥特点，具有物料分布及传热均匀、反应均匀稳定、效率高、生产稳定性高、能耗低等特点。低等特点。低等特点。
【技术实现步骤摘要】
一种尼龙6熔体直纺方法及装置
[0001]本专利技术涉及纺丝
，尤其涉及一种尼龙6熔体直纺方法及装置。
技术介绍
[0002]尼龙6（PA6）纤维由于其具有优异的物理机械性能和纺织加工性能，自问世以后，其产量在相当长的一段时间内位居合成纤维家族的第一位，但由于价格与生产成本的限制以及聚酯纤维的快速发展，现为第二大产量的合成纤维。尼龙6纤维具有聚酯纤维无法比拟的优良物理性能，如尼龙6纤维的断裂强度较高，耐磨性居纺织通用纤维之冠，吸湿性好，弹性回复率和耐疲劳性能优良，染色性好。尼龙6纤维除了服装业用和装饰用外，在其他产业中也有广阔的应用，如其在轮胎帘子布、汽车用纺织品、过滤材料、BCF 地毯膨体纱上都开发了新产品。虽然尼龙6纤维近年来得到快速的发展，但同样也存在着尼龙6生产装置、工艺、产品、应用同质化严重等问题，急需开发尼龙6聚合、纺丝及功能化产品高效制备技术。
[0003]目前，在尼龙6纤维生产过程中，纤维的张力大，气泡或杂质的存在会引起单丝断裂，因此尼龙6纺丝对熔体要求较高，熔体中热水可萃取物含量需低于2wt%。现在工业上普遍采用热水连续萃取工艺，将尼龙6切片中的单体和低聚物，使切片中可萃取物含量低于0.5wt%，满足高速纺丝的要求。但在萃取、干燥再熔融过程中需要消耗大量的水和能源，大幅提高了尼龙6纤维的生产成本。为了消除这些弊端，尼龙6纺丝技术在未来将往直接纺丝方向推进，熔体直纺相较于切片法纺丝还可大大简化生产流程，单位产量基建投资少，有利于进一步降低纤维生产成本。因此通过开发新聚合工艺，降低已内酰胺水解聚合过程中所产生的低聚物含量，实现尼龙6熔体直纺成为了产业发展的趋势。
[0004]申请人在前期研究发现，在一定的脱挥条件下，尼龙6熔体中的单体可以有效地脱除，而在此过程中，单体的脱除也会带动其它低聚物，尤其是环状二聚体升华，从熔体中脱除，这就提供了一条降低尼龙6熔体中热水可萃取物含量的途径。因此通过开发尼龙6专用的脱挥装置，结合聚合工艺调控，实现降低尼龙6熔体中的热水可萃取物含量，成为尼龙6产业发展的趋势。
技术实现思路
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术基于己内酰胺水解聚合过程，以及低聚物的物性特点，提供了一种尼龙6熔体直纺方法及装置。本专利技术方法和装置能够有效控制尼龙熔体中的热水可萃取物和环状二聚体的含量，实现尼龙熔体聚合后的直接纺丝。
[0006]本专利技术的具体技术方案为：第一方面，本专利技术提供了一种尼龙6熔体直纺方法，包括以下步骤：1）配料：将已内酰胺、封端剂、水和催化剂加热混合，得到混合物；2）前聚：将所述混合物加热进行开环反应；3）后聚：将前聚所获预聚体加热进行缩聚反应；4）预脱挥：对后聚所获产物进行加热，进行预脱挥；
5）精脱挥：将预脱挥所得产物加热，进行精脱挥；6）纺丝：精脱挥后产物直接输送至纺丝线进行纺丝，获得尼龙6纤维。
[0007]本专利技术方法的流程具体为：先将配制好的原料输送至前聚釜，经开环反应后获得尼龙6预聚物；所获预聚物输送至后聚釜，进一步进行缩聚反应；缩聚反应结束后，熔体输送至预脱挥釜，使尼龙6预聚物的数均分子量进一步增长的同时降低尼龙6熔体中的低聚物；随后，将所获熔体被输送至精脱挥釜中进一步进行脱挥，在预脱挥和精脱挥过程中聚合物呈现液态，低聚物（热水可萃取物）从熔体中形成气相脱除，实现降低尼龙6熔体中低聚物含量的目的，使所获尼龙6熔体热水可萃取物含量≤1.5wt%，其中环状二聚体含量≤0.3wt%；尼龙6熔体最终经纺丝组件后，直接熔融挤出成形。本专利技术工艺简单，在提高己内酰胺的利用率的同时，还降低了能耗，所获熔体可直接熔融纺丝，也可直接制成塑料制品，易于实现大容量规模化生产，可应用在服用纤维、工业用丝、汽车等领域。
[0008]本专利技术方法的优势在于：将聚合过程分解成多步，具有极高的工艺调控柔性，可根据每一步反应原理及特点，对聚合工艺进行调整。例如可在开环阶段，降低反应温度，可预先调控环状二聚体含量；在脱挥过程中采用两段脱挥，第一步先进行预脱挥操作，将大部分易挥发挥份从熔体中去除，同时给予较长反应时间让分子链充分进行链交换，第二步进行精脱挥操作，通过设计专用精脱挥釜，给予尼龙6熔体高脱挥面积，从而将难挥发组分从熔体中脱除。通过工艺的针对性调整，实现降低熔体热水可萃取物含量的同时，保证了熔体的质量。
[0009]作为优选，步骤1）中：相对于己内酰胺，水的添加量为1
‑
5wt%，封端剂的添加量为0.1
‑
0.5wt%，催化剂的添加量为0.01
‑
1wt%。
[0010]作为优选，步骤1）中：所述封端剂为HOOC(CH2)
n
COOH、对苯二甲酸和邻苯二甲酸中的一种或多种；其中n为2
‑
10；所述催化剂为尼龙66盐和NH2(CH2)
X
COOH中的一种或多种；其中，X为4
‑
10。
[0011]作为优选，步骤1）中：加热混合温度为80
‑
140℃，混合时进行搅拌10
‑
60min，转速为60
‑
240r/min。
[0012]作为优选，步骤2）中：开环反应温度为210
‑
260℃，反应压力控制在0.1
‑
2MPa；当满足以下条件时，终止反应：所获预聚体的数均分子量为3000
‑
10000，热水可萃取物含量≤12wt%，环状二聚体含量≤0.6wt%。
[0013]作为优选，步骤3）中：缩聚反应压力为
‑
0.1~0.02MPa，反应温度为230～260℃；当满足以下条件时，终止反应：所获产物的数均分子量为7000
‑
16000，热水可萃取物含量≤12wt%，环状二聚体含量≤0.6wt%。
[0014]作为优选，步骤4）中：预脱挥的绝对压力为1000
‑
5000Pa，温度为250
‑
270℃，时间为0.5
‑
3h；所获产物的数均分子量为13000
‑
20000，热水可萃取物含量1.5
‑
3.5wt%，其中环状二聚体含量0.3
‑
0.4wt%。
[0015]作为优选，步骤5）中：精脱挥的绝对压力为100
‑
500Pa，温度为240
‑
270℃；当满足以下条件时，终止反应：所获产物的数均分子量为16000
‑
26000，热水可萃取物含量≤1.5wt%，环状二聚体含量≤0.3wt%。
[0016]第二方面，本专利技术提供了一种尼龙6熔体直纺装置，包括依次串联的前聚釜、后聚釜、预脱挥釜、精脱挥釜和纺丝组件。
[0017]作为优选所述精脱挥釜包括：壳体；盖设于所述壳体顶部开口处的上封板；设于所述上封板上的熔体进料管；设于壳体内的脱挥分布板，所述脱挥分布板将壳体分隔为熔体分布腔和真空脱挥本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种尼龙6熔体直纺方法，其特征在于包括以下步骤：1）配料：将已内酰胺、封端剂、水和催化剂加热混合，得到混合物；2）前聚：将所述混合物加热进行开环反应；3）后聚：将前聚所获预聚体加热进行缩聚反应；4）预脱挥：对后聚所获产物进行加热，进行预脱挥；5）精脱挥：将预脱挥所得产物加热，进行精脱挥；6）纺丝：精脱挥后产物直接输送至纺丝线进行纺丝，获得尼龙6纤维。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中：相对于己内酰胺，水的添加量为1
‑
5wt%，封端剂的添加量为0.1
‑
0.5wt%，催化剂的添加量为0.01
‑
1wt%。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1）中：所述封端剂为HOOC(CH2)
n
COOH、对苯二甲酸和邻苯二甲酸中的一种或多种；其中n为2
‑
10；所述催化剂为尼龙66盐和NH2(CH2)
X
COOH中的一种或多种；其中，X为4
‑
10。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中：加热混合温度为80
‑
140℃，混合时进行搅拌10
‑
60min，转速为60
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240r/min。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中：开环反应温度为210
‑
260℃，反应压力控制在0.1
‑
2MPa；当满足以下条件时，终止反应：所获预聚体的数均分子量为3000
‑
10000，热水可萃取物含量≤12wt%，环状二聚体含量≤0.6wt%。6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤3）中：缩聚反应压力为
‑
0.1~0.02MPa，反应温度为230～260℃；当满足以下条件时，终止反应：所获产物的数均分子量为7000
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16000，热水可萃取物含量≤12wt%，环状二聚体含量≤0.6wt%。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤4）中：预脱挥的绝对压力为1000
‑
5000Pa，温度为250
‑
270℃，时间为0.5
‑
3h；所获产物的数均分子量为13000
‑
20000，热水可萃取物含量1.5
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3.5wt%，其中环状二聚体含量0.3
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0.4wt%。8....
【专利技术属性】
技术研发人员：谢灿灿，汤廉，王松林，尹婉钰，王新玉，姜奇杭，付猛，
申请(专利权)人：浙江恒澜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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