一种莽草酸磺化物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种莽草酸磺化物及其制备方法。莽草酸磺化物的制备方法包括以下步骤：S100、采用包括莽草酸醚类化合物和甲基磺酰氯的原料，添加阴离子交换树脂作为缚酸剂，在有机溶剂中进行磺化反应，获得莽草酸磺化物。本发明专利技术提供的莽草酸磺化物的制备方法具有反应温和、反应温度范围广的优势。反应温度范围广的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种莽草酸磺化物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化工原料处理的
，特别涉及一种莽草酸磺化物及其制备方法。

技术介绍

[0002]莽草酸是从中药八角茴香中提取的一种单体化合物，其分子式为C7H
10
O5。莽草酸为无色或白色针状结晶，在20℃水中溶解度为18％，微溶于乙醇、乙醚，几乎不溶于氯仿、苯。莽草酸磺化物和莽草酸醚类化合物为莽草酸类化合物。其中，采用莽草酸醚类化合物为原料，可以制备莽草酸磺化物。然而，在上述反应过程通常较为剧烈，对生产安全有一定低不利影响。因此，在制备莽草酸磺化物时，如何提高生产的安全和可控程度，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在解决上述技术问题的至少之一。
[0004]为此，本专利技术的第一目的在于提供一种莽草酸磺化物的制备方法。
[0005]本专利技术的第二目的在于提供一种莽草酸磺化物。
[0006]为实现本专利技术的第一目的，本专利技术的实施例提供了一种莽草酸磺化物的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S100、采用包括莽草酸醚类化合物和甲基磺酰氯的原料，添加阴离子交换树脂作为缚酸剂，在有机溶剂中进行磺化反应，获得莽草酸磺化物。
[0008]上述任一技术方案中，莽草酸醚类化合物的添加量为1eq。
[0009]上述任一技术方案中，甲基磺酰氯的添加量为1.0eq至1.2eq。
[0010]上述任一技术方案中，有机溶剂的添加量为莽草酸醚类化合物和甲基磺酰氯的总添加量的8倍至12倍。
[0011]上述任一技术方案中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸醚类化合物的添加量的10倍至20倍。
[0012]上述任一技术方案中，磺化反应的反应时间为0.5h至1.5h。
[0013]上述任一技术方案中，磺化反应的反应温度为
‑
15℃至30℃。
[0014]上述任一技术方案中，莽草酸醚类化合物的添加量为1eq。
[0015]上述任一技术方案中，甲基磺酰氯的添加量为1.1eq。
[0016]上述任一技术方案中，有机溶剂的添加量为莽草酸醚类化合物和甲基磺酰氯的总添加量的10倍。
[0017]上述任一技术方案中，阴离子交换树脂的添加量为莽草酸醚类化合物的添加量的15倍。
[0018]上述任一技术方案中，磺化反应的反应时间为1h。
[0019]上述任一技术方案中，磺化反应的反应温度为
‑
5℃至20℃。
[0020]上述任一技术方案中，阴离子交换树脂为以下至少之一或其组合： Amberjet4000CL强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4200CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA401CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA402CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA410CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458CL 强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458RFCL强碱性阴离子交换树脂、 AmberliteIRA478RFCL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA900CL强碱性阴离子交换树脂、AmberjetUP4000强碱性阴离子交换树脂、Amberjet9800CL强碱性阴离子交换树脂、Ambersep900SO4强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4500CL 强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4500(OH)强碱性阴离子交换树脂、IMACHP555 强碱性阴离子交换树脂、AmberliteFPA90CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteFPA98CL强碱性阴离子交换树脂、AMBERLITEFPA40C1凝胶型强碱性阴离子交换树脂。
[0021]上述任一技术方案中，有机溶剂为以下至少之一或其组合：乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷。
[0022]上述任一技术方案中，S100具体包括：
[0023]将莽草酸醚类化合物和有机溶剂混合均匀后，添加甲基磺酰氯，添加阴离子交换树脂作为缚酸剂，在
‑
5℃至20℃的温度条件下进行时间为1h的磺化反应，获得莽草酸磺化物。
[0024]上述任一技术方案中，在S100之后，制备方法还包括：
[0025]S200、回收阴离子交换树脂，采用碱性pH值调节剂浸泡阴离子交换树脂，浸泡结束后将阴离子交换树脂水洗至中性，烘干阴离子交换树脂。
[0026]上述任一技术方案中，磺化反应的反应式如下：
[0027][0028]其中，磺化反应的原料中包括的莽草酸醚类化合物为二元的莽草酸醚类化合物。
[0029]上述任一技术方案中，莽草酸醚类化合物通过以下方式获得：
[0030]采用包括莽草酸酯类化合物和酮类化合物的原料，在阳离子交换树脂的催化作用下，通过化学反应获得莽草酸醚类化合物。
[0031]上述任一技术方案中，莽草酸醚类化合物通过以下方式获得：
[0032]采用包括莽草酸和醇类化合物的原料，在阳离子交换树脂的催化作用下，通过化学反应获得莽草酸酯类化合物；
[0033]采用包括莽草酸酯类化合物和酮类化合物的原料，在阳离子交换树脂的催化作用下，通过化学反应获得莽草酸醚类化合物。
[0034]本专利技术提供的莽草酸磺化物的制备方法具有反应温和、反应温度范围广的优势。因此其能够提高生产的安全和可控程度，还可以降低反应中对温度控制的要求，降低生产难度。
[0035]为实现本专利技术的第二目的，本专利技术的实施例提供了一种莽草酸磺化物，莽草酸磺化物采用如本专利技术任一实施例的制备方法获得。
[0036]本专利技术的实施例提供的莽草酸磺化物采用如本专利技术任一实施例的莽草酸磺化物的制备方法获得，因此其具备如本专利技术任一实施例的莽草酸磺化物的制备方法的全部有益效果，在此不再赘述。
[0037]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
具体实施方式
[0038]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0039]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
[0040]需要说明的是，本专利技术实施例中，采用eq(当量)作为衡量各原料添加量的单位。eq指与特定或俗成的数值相当的量，用作物质相互作用时的质量比值的称谓。
[0041]还需要说明的是，本专利技术实施例中，本领域技术人员可采用例如化工回流装置、反应塔等现有技术中的设备实现以下制备方法中涉及的反应。本专利技术实施例对制备方法中采用的设备不进行限定。
[0042]本专利技术实施例提供了一种莽草酸磺化物的制备方法，包括以下步骤：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种莽草酸磺化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S100、采用包括莽草酸醚类化合物和甲基磺酰氯的原料，添加阴离子交换树脂作为缚酸剂，在有机溶剂中进行磺化反应，获得所述莽草酸磺化物。2.根据权利要求1所述的莽草酸磺化物的制备方法，其特征在于，所述莽草酸醚类化合物的添加量为1eq，所述甲基磺酰氯的添加量为1.0eq至1.2eq，所述有机溶剂的添加量为所述莽草酸醚类化合物和所述甲基磺酰氯的总添加量的8倍至12倍，所述阴离子交换树脂的添加量为所述莽草酸醚类化合物的添加量的10倍至20倍；所述磺化反应的反应时间为0.5h至1.5h，所述磺化反应的反应温度为
‑
15℃至30℃。3.根据权利要求1所述的莽草酸磺化物的制备方法，其特征在于，所述莽草酸醚类化合物的添加量为1eq，所述甲基磺酰氯的添加量为1.1eq，所述有机溶剂的添加量为所述莽草酸醚类化合物和所述甲基磺酰氯的总添加量的10倍，所述阴离子交换树脂的添加量为所述莽草酸醚类化合物的添加量的15倍；所述磺化反应的反应时间为1h，所述磺化反应的反应温度为
‑
5℃至20℃。4.根据权利要求1所述的莽草酸磺化物的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂为以下至少之一或其组合：Amberjet4000CL强碱性阴离子交换树脂、Amberjet4200CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA401CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA402CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA410CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458CL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA458RFCL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA478RFCL强碱性阴离子交换树脂、AmberliteIRA900CL强碱性阴离子交换树脂、AmberjetUP4000强碱性阴离子交换树脂、Amberjet9800CL强碱性阴离子交换树脂、Ambersep900SO4强碱性阴离子交换树脂、Amberje...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈燕飞，周嘉宁，徐飞飞，陈君利，
申请(专利权)人：浙江得乐康食品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：