树脂法制备4-[1-（4-羟苯基）-1-甲基-乙基]邻苯三酚的方法技术

本发明专利技术提供了一种树脂法制备4

【技术实现步骤摘要】
树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法


[0001]本专利技术涉及树脂法合成酚化合物的
，具体涉及一种树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法。

技术介绍

[0002]4‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚产品是一种多羟基酚类物质，它主要广泛应用于光敏、电子及纺织等行业。用作光敏剂行业作为环氧树脂、聚碳酸酯树脂等高分子化合物的原料或光阻剂的原料或添加剂。在电子行业方面主要用做光刻胶的主要原料，多酚类的使用使得光刻胶的粘附性和光敏性得到了大大的提高。
[0003]4‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的合成方法的报道相对较少，仅作为原材料制备光敏剂的过程中被使用。日本在光敏剂制造和生产处于国际前沿水平，在国内对光敏剂制备电子级的光刻胶正处于发展阶段，部分产品在国内外研究的相对较少，如本专利所研究的4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚物质。对于所制备光敏剂来讲，其可产业化生产的难易程度，取决于工艺本身的难易程度，所以寻找一种操作简便、反应温和、对环境友好的光敏剂制备方法是该领域噬待解决的新课题。4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的化学式：
[0004][0005]日本专利JPH037240A阐述了4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的一种合成方法。即使用4
‑
异丙烯基苯酚与连苯三酚在三氯化铝的催化下合成4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚。该方法使用三氯化铝作为催化剂，在二恶烷中进行反应，得到了4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚。反应结束后，加水、萃取、浓缩得到产品。该方法使用三氯化铝做催化剂，反应结束后用水淬灭三氯化铝，产生大量废水，同时二恶烷与水具有互溶的特性，造成废水中含有大量的二恶烷，该废水的处理具有一定难度。

技术实现思路

[0006]基于上述
技术介绍
，本专利技术的目的在于提供一种采用树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法。该方法操作简单、对设备要求低、对环境友好，合成得到的产品能够达到生产电子级电路产品的制造要求。
[0007]本专利技术采用以下的技术方案：
[0008]一种树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法，包括以下步骤：
[0009]将4
‑
异丙烯基苯酚和/或4
‑
异丙烯基苯酚线性二聚体与邻苯三酚加入与之互溶且能够溶清的有机溶剂中，得到溶清的原料溶液；
[0010]将原料溶液中加入适量强酸型离子交换树脂，搅拌，完成反应；或，将原料溶液通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱，控制流速，当原料溶液流出树脂柱时，反应完成；
[0011]将反应后所得反应液经过浓缩、萃取、析晶等后处理程序即可得到4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚。
[0012]进一步地，所述4
‑
异丙烯基苯酚和/或4
‑
异丙烯基苯酚线性二聚体以4
‑
异丙烯基苯酚计，与邻苯三酚的摩尔比为2.1
‑
10：1。
[0013]上述技术方案中，邻苯三酚与4
‑
异丙烯基苯酚的摩尔比过低，则产生的杂质较多，摩尔比过高，则会造成原料浪费问题，本专利技术邻苯三酚与4
‑
异丙烯基苯酚的摩尔比为1：2.1
‑
10。
[0014]进一步地，溶清后的所述原料溶液的浓度为1％
‑
70％。
[0015]上述技术方案中，溶清后的所述原料溶液的浓度为1％
‑
70％；优选的，溶清后的所述原料溶液的浓度为5％
‑
50％；更优选的，溶清后的所述原料溶液的浓度为15％
‑
30％。
[0016]进一步地，所述有机溶剂为醇类溶剂、脂类溶剂或非质子性溶剂。
[0017]进一步地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或二恶烷。
[0018]上述技术方案中，所述的有机溶剂为能够与原料4
‑
异丙烯基苯酚和/或4
‑
异丙烯基苯酚线性二聚体、邻苯三酚互溶且溶清的有机溶剂；有机溶剂包含但不限定于如甲醇、乙醇等醇类溶剂，乙酸乙酯、甲酸乙酯等脂类溶剂，丙酮、苯等非质子性溶剂、二恶烷等；其中，以甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二恶烷为最优。
[0019]进一步地，若直接加入强酸型离子交换树脂时，强酸型离子交换树脂的用量与4
‑
异丙烯基苯酚和/或4
‑
异丙烯基苯酚线性二聚体的重量比为0.1
‑
10:1；
[0020]若通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱时，邻苯三酚与树脂柱的填料的重量比为1:30
‑
300。
[0021]上述技术方案中，邻苯三酚与树脂柱的填料的重量比为1:30
‑
300；优选的，所述邻苯三酚与树脂柱的填料的重量比为1:20
‑
200；更优选的，所述邻苯三酚与树脂柱的填料的重量比为1:1
‑
20。
[0022]进一步地，若为通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱时，溶清后的原料溶液通过树脂柱的流速为1ml/min
‑
20ml/min。
[0023]上述技术方案中，所述的溶清后的原料溶液通过树脂的流速为1ml/min
‑
20ml/min；优选的，所述的溶清后的原料溶液通过树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：将4
‑
异丙烯基苯酚和/或4
‑
异丙烯基苯酚线性二聚体与邻苯三酚加入与之互溶且能够溶清的有机溶剂中，得到溶清的原料溶液；将原料溶液中加入适量强酸型离子交换树脂，搅拌，完成反应；或，将原料溶液通过装有强酸型离子交换树脂的树脂柱，控制流速，当原料溶液流出树脂柱时，反应完成；将反应后所得反应液经过浓缩、萃取、析晶后处理程序得到4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚。2.根据权利要求1所述的一种树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法，其特征在于，所述4
‑
异丙烯基苯酚和/或4
‑
异丙烯基苯酚线性二聚体以4
‑
异丙烯基苯酚计，与邻苯三酚的摩尔比为2.1
‑
10：1。3.根据权利要求1所述的一种树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法，其特征在于，溶清后的所述原料溶液的浓度为1％
‑
70％。4.根据权利要求1所述的一种树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类溶剂、脂类溶剂或非质子性溶剂。5.根据权利要求1或4所述的一种树脂法制备4
‑
[1
‑
(4
‑
羟苯基)
‑1‑
甲基
‑
乙基]邻苯三酚的方法，其特征在于，所述有机溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：周宏，郑丽敏，刘扬，恒旭红，窦艳虎，李志远，
申请(专利权)人：辽宁靖帆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：