一种从双酚F异构体混合物中分离2,2制造技术

本发明专利技术公开了一种从双酚F异构体混合物中分离2,2

【技术实现步骤摘要】
一种从双酚F异构体混合物中分离2,2
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双酚F的方法


[0001]本专利技术涉及2,2
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双酚F的分离方法，属于化工分离
，具体涉及一种采用离子液体-水复合萃取剂萃取分离2,2
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双酚F的方法。

技术介绍

[0002]双酚F(BPF)的化学名为二羟基二苯基甲烷，是2,2
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双酚F、2,4
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双酚F和4,4
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双酚F三种同分异构体的混合物，通常由苯酚、甲醛为原料，经催化缩合而成。双酚F是一种重要的化工原料，在塑料、粘合剂等方面有广泛应用。以双酚F合成的聚酯树脂、环氧树脂、聚碳酸酯树脂及高性能酚醛树脂在机械性能、化学性能、加工性能等方面较以双酚A为原料制得的同类系列产品更为优越。在双酚F的合成过程中，得到的是2,2
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双酚F、2,4
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双酚F和4,4
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双酚F三种同分异构体的混合物。双酚F同分异构体的存在，使得以双酚F为原料合成的树脂类产品性能有较大区别。专利WO9702306及US5654382描述了当提高2,2
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双酚F的比例时，可使双酚F环氧树脂具有更好的成膜性和韧性以及更低的熔融粘度。2,2
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双酚F还可被用于合成双氯酚、氧杂蒽、二苯甲烷和邻甲酚等，因而分离2,2
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双酚F也有利于其下游产品的开发。离子液体是由有机或无机阴离子与有机阳离子构成的绿色溶液，被认为是良好的分子或绿色溶剂，在分离领域中能快速、高效率和高选择性萃取分离各类化合物，如专利CN107501051A和CN103254225A描述了离子液体对萃取分离酚类混合物和磷脂酰胆碱有着极好的效果。有关从双酚F异构体混合物中萃取分离2,2
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双酚F的方法未见报道。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种工艺简单、环境友好、从双酚F异构体混合物中分离2,2
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双酚F的方法，该方法采用亲水性离子液体-水组成的二元混合溶剂为萃取剂，通过萃取实现双酚F异构体混合物中2,2
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双酚F的分离。
[0004]本专利技术的目的是通过以下技术方案予以实现：
[0005]一种从双酚F异构体混合物中分离2,2
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双酚F的方法，由萃取、反萃取过程组成：
[0006]所述的萃取过程，是将亲水性离子液体-水复合萃取剂与含双酚F的甲苯溶液按照1:1～5的体积比混合，萃取温度为25-45℃，萃取振荡速率为100～300rpm，萃取搅拌时间为2h后，得到萃取相离子液体相(1)和萃余相甲苯相，其中离子液体相(1)主要是萃取出的大部分2,4
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双酚F和4,4
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双酚F及少量的2,2
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双酚F，甲苯相主要是2,2
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双酚F。甲苯相减压蒸馏除去甲苯，烘干，即得到2,2
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双酚F。回收的甲苯供重复使用。
[0007]所述的亲水性离子液体为1,2-二甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmmim][Ac])、1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim][Ac])和1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐([Emim][Ac])中的任一种。
[0008]所述的亲水性离子液体-水复合萃取剂，亲水性离子液体与水的摩尔比为0.04～0.20。
[0009]所述的反萃取过程，是将乙醚与离子液体相(1)按体积比2:1混合，反萃，静置分
层，得乙醚相和离子液体相(2)，其中乙醚相含有2,4
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双酚F和4,4
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双酚F及少量的2,2
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双酚F，离子液体相(2)含微量的双酚F。将离子液体相(2)用少量乙醚洗三次后，静止分层，离子液体相减压蒸馏，烘干，即得到回收的离子液体，供重复使用。乙醚相蒸馏回收乙醚，供重复使用。
[0010]本专利技术采用咪唑类离子液体-水作为萃取剂，利用其与双酚F三种同分异构体形成氢键强弱的差异，实现从双酚F异构体中分离2,2
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双酚F。
[0011]本专利技术的技术优势：(1)以亲水性咪唑类离子液体-水作为萃取剂，离子液体用量少，体系粘度低，传质速率快，选择性高，对2,2
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双酚F具有较好的分离效果；(2)咪唑类离子液体经反萃取再生重复使用，溶剂回收循环套用；(3)整个萃取、反萃取组合工艺，操作简单、条件温和、选择性高、分离效果好、资源利用率高、对环境无污染。
[0012]以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步解释说明。
附图说明
[0013]图1为4,4
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、2,4
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和2,2
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双酚F三种异构体的化学结构式。
[0014]图2为萃取时间对萃取相中4,4
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、2,4
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和2,2
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双酚F三种异构体浓度的影响关系图(25℃,V
甲苯相
/V
IL相
＝1，Φ＝0.08)。
[0015]图3为离子液体结构对4,4
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、2,4
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和2,2
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双酚F三种异构体分配系数D的影响关系图(25℃,V
甲苯相
/V
IL相
＝1，Φ＝0.08)。
[0016]图4为离子液体结构对4,4
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、2,4
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和2,2
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双酚F三种异构体选择性系数S的影响关系图(25℃,V
甲苯相
/V
IL相
＝1，Φ＝0.08)。
[0017]图5为1,2-二甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmmim][Ac])与水的摩尔比对4,4
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、2,4
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和2,2
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双酚F三种异构体分配系数D的影响关系图(25℃,V
甲苯相
/V
IL相
＝1)。
[0018]图6为1,2-二甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmmim][Ac])与水的摩尔比对4,4
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、2,4
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和2,2
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双酚F三种异构体选择性系数S的影响关系图(25℃,V
甲苯相
/V
IL相
＝1)。
[0019]图7为甲苯相与离子液体相体积比对4,4
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、2,4
’-
和2,2
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双酚F三种异构体分配系数D的影响关系图(25℃，Φ＝0.08)。
[0020]图8为甲苯相与离子液体相体积比对4,4
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、2,4
’-
和2,2
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双酚F三种异构体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从双酚F异构体混合物中分离2,2
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双酚F的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将双酚F异构体混合物溶于甲苯，配制成双酚F的甲苯溶液，以离子液体与水组成的二元混合溶剂为萃取剂，进行液-液萃取，达到相平衡后静止分层，得到萃取相（离子液体相1）和萃余相（甲苯相）；（2）将步骤（1）中得到的离子液体相1与乙醚混合，进行反萃取，达到相平衡后静止分层，得到离子液体相2和乙醚相；离子液体相2减压蒸馏除水，回收的离子液体经烘干后，即得再生离子液体，供步骤（1）重复使用；乙醚相减压蒸馏，回收的乙醚重复使用；（3）将步骤（1）中的甲苯相减压蒸馏、烘干，得到2,2
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双酚F；回收的甲苯供步骤（1）重复使用。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，甲苯溶液中双酚F为2,2
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、2,4
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和4,4
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三种异构体的双酚...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘浪胜，赵光光，赵晓宇，李勇飞，刘跃进，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：