一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法，粘合剂包括：改性六烃树脂、丁晴橡胶、聚异戊二烯、改性聚乙烯醇、苯并噻唑硫醇、轻质氧化镁、稳定剂、防老剂、抗氧剂；制备方法包括S1、将六烃树脂与二甲苯混合反应，然后加入氢氧化钾溶液和草酸，最后进行蒸馏处理，得到改性六烃树脂；S2、将改性六烃树脂和改性聚乙烯醇混合均匀，然后分别加入丁晴橡胶、聚异戊二烯、改性聚乙烯醇、苯并噻唑硫醇和轻质氧化镁，反应结束后得到粘合剂粗料；S3、向粘合剂粗料中加入稳定剂、防老剂和抗氧剂，精炼、造粒，即得所需粘合剂；本发明专利技术工艺设计合理，所得粘合剂强度高、性能稳定，适宜大量推广。量推广。

【技术实现步骤摘要】
一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉工程材料
，具体是涉及一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]在橡胶工业中，粘合是指橡胶与同质或异质材料表面相接触，靠范德华力的物理作用或键合力的化学作用所产生的结合。通常，把能够将材料相邻表面结合一体的物质称作粘合剂。橡胶粘合剂是一种由高活性有机胺类化合物为主的化合物和含有大量活性基团的无机物组成的混合物，将其加入到以纤维帘线作骨架材料的橡胶制品胶料中，能在橡胶与帘线之间起到桥梁作用，产生牢固的化学结合，提高粘合强度，改善帘线覆胶率。目前，橡胶粘合剂已被广泛应用于运输带、橡胶、皮革、金属、陶瓷等材料之间的自粘和互粘。
[0003]因橡胶粘合剂具有优良的弹性,适于粘接柔软的或热膨胀系数相差悬殊的材料，例如橡胶与橡胶、橡胶与金属、塑料、皮革、木材等材料之间的粘接。在飞机制造、汽车制造、建筑、轻工、橡胶制品加工等部门有着广泛的应用。
[0004]但是，现有技术中的橡胶粘合剂普遍存在以下缺陷：1、使用过程中会挥发有毒有害物质，缺乏安全性；2、粘合剂结合速度慢，热稳定性和粘结强度差，影响其使用性能。

技术实现思路

[0005]针对上述存在的技术问题，本专利技术提供了一种安全环保、粘合性能优异的基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法。
[0006]本专利技术的技术方案为：一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂，包括以下重量份的原料：改性六烃树脂20
‑
45份、丁晴橡胶15
‑
30份、聚异戊二烯5
‑
12份、改性聚乙烯醇4
‑
10份、苯并噻唑硫醇3
‑
6份、轻质氧化镁6
‑
9份、稳定剂1
‑
3份、防老剂2
‑
5份、抗氧剂0.5
‑
2份；其中抗氧剂为焦磷酸钠。
[0007]一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、六烃树脂改性；
[0009]S10、将六烃树脂投入到其1
‑
3倍体积的二甲苯中，在40
‑
70℃条件下以15
‑
45rad/min的速率搅拌均匀，然后向混合溶液中滴加浓度为15％的氢氧化钾溶液，保温处理0.5
‑
2h后将混合溶液加热至80
‑
100℃，反应1
‑
3h后自然冷却至50
‑
90℃，得到物料A；其中，氢氧化钾溶液的滴加量为六烃树脂体积的2
‑
4％；
[0010]S11、向步骤S10所得物料A滴加草酸，并搅拌均匀，然后加入物料A总体积15
‑
25％的苯二酚并升温至100
‑
125℃，反应30
‑
45min后，得到物料B；其中，草酸的滴加量为氢氧化钾溶液体积的30
‑
55％；
[0011]S12、将步骤S11所得物料B置入真空度为0.08
‑
0.1Mpa，温度为115
‑
135℃的蒸馏釜，收集蒸馏产物，即得改性六烃树脂；
[0012]S2、粗料制备；
[0013]S20、将步骤S12所得改性六烃树脂和改性聚乙烯醇搅拌混合均匀，然后升温至60
‑
85℃，得到物料C；
[0014]S21、将丁晴橡胶粉碎成粒径为5
‑
20nm的橡胶微粒，将橡胶微粒投入步骤S20所得物料C中，然后在搅拌条件下依次加入聚异戊二烯、改性聚乙烯醇、苯并噻唑硫醇和轻质氧化镁，继续升温至85
‑
98℃，保温0.3
‑
0.6h；自然冷却至30
‑
50℃，得到物料D；
[0015]S22、将步骤S21所得物料D投入反应釜中，在真空度为0.2
‑
0.6MPa、温度为210
‑
230℃条件下反应2
‑
4h，反应釜出料冷却至室温后得到粘合剂粗料；
[0016]S3、精制；
[0017]将步骤S22所得粘合剂粗料置于精炼机中，搅拌条件下依次加入稳定剂、防老剂和抗氧剂，然后在90
‑
130℃温度条件下精炼10
‑
45min，待物料自然冷却至室温后置入造粒机中，在40
‑
62℃温度条件下制成粒径为0.5
‑
2mm的颗粒料，即得所需粘合剂。
[0018]进一步地，稳定剂的制备方法为：1)按照体积比1:2:1:3分别称取四甲基环四硅氧烷、丙烯酸酯、四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚，并搅拌混合均匀，然后将混合物升温至50
‑
80℃，反应2
‑
4h后冷却至室温；2)向1)所得物料中加入其总体积5
‑
8％的乙炔基环己醇，并搅拌均匀后，继续反应1
‑
2h，即可得到所需稳定剂；通过上述方法制备的稳定剂能够提高粘合剂的生物相容性，提高粘合剂的粘结性能。
[0019]进一步地，改性聚乙烯醇的制备方法为：1)将去离子水、硫酸锌和环氧树脂按照体积比2:1:1混合，并升温至60
‑
90℃，然后以20
‑
55rad/min的速度搅拌反应5
‑
10min；2)向步骤1)所得物料中加入其总体积15
‑
26％的聚乙烯醇和碳酸乙烯酯，调节反应温度至55
‑
72℃，以80
‑
120rad/min的速度搅拌4
‑
9min；自然冷却至室温后，即得所需改性聚乙烯醇；其中聚乙烯醇和碳酸乙烯酯的体积比为2:1；通过上述方法制备的改性聚乙烯醇能够提高粘合剂耐水性、耐热性粘接强度。
[0020]进一步地，步骤S12完成后，将改性六烃树脂在频率20
‑
30kHz，功率为450
‑
550W条件下超声处理1
‑
3h，超声处理后在30
‑
60℃温度条件下回流30
‑
50min，通过对改性六烃树脂进行超声处理，能够提高其在有机溶剂中的分散均匀性，增强粘合剂的粘结强度。
[0021]进一步地，步骤S21完成后，向物料D中投加1
‑
3重量份的增粘剂，增粘剂为羧甲基纤维素钠和过硫酸钾按照体积比1:1组成的混合物，通过投加增粘剂，能够改善粘合剂成品的耐高温、耐酸碱、湿润和增容性能，扩大了粘合剂的应用范围。
[0022]进一步地，步骤S22完成后，对粘合剂粗料进行酸处理，具体操作为：将粘合剂粗料和质量浓度为1
‑
1.5％的硫酸按照体积比1:5
‑
8混合均匀，恒温保持0.5
‑
1.5h后本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：改性六烃树脂20
‑
45份、丁晴橡胶15
‑
30份、聚异戊二烯5
‑
12份、改性聚乙烯醇4
‑
10份、苯并噻唑硫醇3
‑
6份、轻质氧化镁6
‑
9份、稳定剂1
‑
3份、防老剂2
‑
5份、抗氧剂0.5
‑
2份。2.根据权利要求1所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、六烃树脂改性；S10、将六烃树脂投入到其1
‑
3倍体积的二甲苯中，在40
‑
70℃条件下以15
‑
45rad/min的速率搅拌均匀，然后向混合溶液中滴加浓度为15％的氢氧化钾溶液，保温处理0.5
‑
2h后将混合溶液加热至80
‑
100℃，反应1
‑
3h后自然冷却至50
‑
90℃，得到物料A；其中，氢氧化钾溶液的滴加量为六烃树脂体积的2
‑
4％；S11、向步骤S10所得物料A滴加草酸，并搅拌均匀，然后加入物料A总体积15
‑
25％的苯二酚并升温至100
‑
125℃，反应30
‑
45min后，得到物料B；其中，草酸的滴加量为氢氧化钾溶液体积的30
‑
55％；S12、将步骤S11所得物料B置入真空度为0.08
‑
0.1Mpa，温度为115
‑
135℃的蒸馏釜，收集蒸馏产物，即得改性六烃树脂；S2、粗料制备；S20、将步骤S12所得改性六烃树脂和所述改性聚乙烯醇搅拌混合均匀，然后升温至60
‑
85℃，得到物料C；S21、将所述丁晴橡胶粉碎成粒径为5
‑
20nm的橡胶微粒，将所述橡胶微粒投入步骤S20所得物料C中，然后在搅拌条件下依次加入聚异戊二烯、改性聚乙烯醇、苯并噻唑硫醇和轻质氧化镁，继续升温至85
‑
98℃，保温0.3
‑
0.6h；自然冷却至30
‑
50℃，得到物料D；S22、将步骤S21所得物料D投入反应釜中，在真空度为0.2
‑
0.6MPa、温度为210
‑
230℃条件下反应2
‑
4h，反应釜出料冷却至室温后得到粘合剂粗料；S3、精制；将步骤S22所得粘合剂粗料置于精炼机中，搅拌条件下依次加入所述稳定剂、防老剂和抗氧剂，然后在90
‑
130℃温度条件下精炼10
‑
45min，待物料自然冷却至室温后置入造粒机中，在40

【专利技术属性】
技术研发人员：胡立新，
申请(专利权)人：江苏国立化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：