一种大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法技术

本发明专利技术公开了一种大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法，包括：采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铌酸锂晶棒进行化学腐蚀；对腐蚀后的晶棒进行粘棒作业，并在晶棒头尾粘上树脂片，在晶棒正上端及两侧粘上树脂条；将粘好后的晶棒切割成晶片，所采用的切削液为环烷油，石蜡油，聚乙二醇单油酸酯，膨润土，磺酸钡盐按一定质量分数组成的混合溶液；将晶片进行脱胶处理；将脱胶后的晶片进行化学腐蚀，最终可以得到一种大尺寸超薄铌酸锂晶片，表面平坦度高，晶向偏差小，线痕深度小，加工碎片率低。加工碎片率低。加工碎片率低。

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法


[0001]本专利技术涉及铌酸锂晶体材料，特别是一种大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法。

技术介绍

[0002]铌酸锂（LiNbO3，以下简称LN）是一种化学物质，属三方晶系，钛铁矿型(畸变钙钛矿型)结构，相对密度4.30g/cm3，莫氏硬度5，居里点1140℃，是集压电、铁电、热释电、非线性、光电、光弹、光折变等功能于一体的多功能材料。LN因其卓越的物理特性，得到了越来越多的关注，在航空、航天、民用光电产品等领域得到广泛应用。其中，作为压电晶体材料,经过退火、极化、定向、切割、滚圆、做基准面、多线切割、研磨、抛光等工序制作的晶片具有优良的压电性能，可作为衬底片制作声表面波（SAW）和体波（BAW）器件。由于目前大尺寸超薄铌酸锂晶片更能满足电子元器件小型化、片式化的需求，因此为了获得高质量的电子元器件，对大尺寸超薄铌酸锂晶片的加工工艺提出了更高的要求。
[0003]与硅晶体和蓝宝石晶体相比，铌酸锂的断裂韧性和硬度更低，例如其断裂韧性是硅的三分之一、蓝宝石的十分之一，因此铌酸锂晶体在加工过程中比硅晶体和蓝宝石晶体更易受损，特别是在切割工艺中，更易发生晶片碎裂、切割面平整度低、晶向偏差大、加工线痕深等问题，严重影响了研磨、抛光等后续加工工艺。另外，由于晶片尺寸越大，厚度越小，晶片加工难度就越高，这进一步加大了大尺寸超薄铌酸锂晶片在加工过程中的受损概率，从而导致晶片废品率高、加工效率低，大幅度增加了企业的生产成本。
[0004]公开号为CN110281408A的专利技术专利公开了一种硅棒的多线切割方法，在多线切割装置的切割线上附着混合酸液，解决了硅棒切割效率低的问题，但在实际情况中，切片设备都为金属材料，酸液很容易侵蚀设备，而且加工切割过程中酸液极易挥发，对环境和人体均存在安全隐患。
[0005]公开号为CN109808093A的专利技术专利公开了一种硅片切片方法，主要采用晶锭清洗，粘棒，切片机加工等方法获得完整的切割晶片，但在实际操作中铌酸锂与硅的物理性质差异很大，硅片的加工方式不适用于铌酸锂加工，加工碎片率高。
[0006]公开号为CN105849872B的专利技术专利公开了一种切片方法，主要通过镀有铜合金的钢线对晶体切割，获得切割晶片，但在实际操作中，此种切割大尺寸晶体时，晶片品质低，碎片率高。
[0007]因此，现有技术中缺乏一种获得高质量的大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法。

技术实现思路

[0008]针对以上技术问题，本专利技术所要提供的是一种大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法，该方法加工过程稳定，所获得的晶片表面平坦度高，晶向偏差小，线痕深度小，加工碎片率低。
[0009]本专利技术解决问题所采用的技术方案是：一种大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法，加工工艺流程如图1所示，具体包括下列步骤：
a)将铌酸锂晶棒置于盛有硝酸和氢氟酸均匀混合溶液的密封容器中进行化学腐蚀，腐蚀温度为15℃~25℃，腐蚀时间为12~60小时，获得充分释放应力的铌酸锂晶棒；b)使用纯水和酒精依次清洗步骤a获得的充分释放应力的铌酸锂晶棒，再将晶棒与玻璃条用粘合剂固定在一起，放入夹具内，使用晶向仪校对晶棒晶向偏差，并通过机床加工对晶棒晶向进行修整，再将修整晶向后的晶棒用粘合剂固定在基准块上，最后在晶棒头尾粘上树脂片，在晶棒正上端及两侧粘上树脂条，获得待切片的铌酸锂晶棒；c)将步骤b获得的铌酸锂晶棒固定在切片机内，金刚线布置在槽间距为280μm的槽轮上，晶棒以0.05mm/min~0.20mm/min的速度缓慢下降，设备管路内切削液以80L/min~100L/min流量流出，同时携带切削液的金刚线以1500m/min~2500m/min的线速度对晶棒进行反复切割，将晶棒加工成晶片，厚度＜200μm，平坦度＜5μm，线痕深度＜5μm，获得切片后的铌酸锂晶片；d)将步骤c获得的铌酸锂晶片置于盛有脱胶剂的溶液中，然后将溶液由常温缓慢加热至60℃~80℃进行脱胶作业，脱胶时间为0.5~2小时，获得脱胶处理后的铌酸锂晶片；e)将步骤d获得的铌酸锂晶片置于盛有硝酸和氢氟酸均匀混合溶液的密封容器中进行化学腐蚀，腐蚀温度为15℃~25℃，腐蚀时间为1~24小时，使铌酸锂晶片的翘曲度＜25μm，然后将腐蚀后的晶片进行超声清洗，获得最终的大尺寸超薄铌酸锂晶片。
[0010]上述步骤a）中，化学腐蚀是指铌酸锂晶棒在混合酸中进行腐蚀，快速释放机械加工应力，修复晶棒表面损伤。
[0011]上述步骤b）中，在晶棒头尾两侧粘上树脂片，改善了晶棒在切割最后10mm过程中，最外侧晶片由于弯曲过大而碎裂及由此引发的连续碎片情况。树脂片作为一种非晶体材料，再大的弯曲也不会碎裂，同时紧贴晶棒的树脂片作为一种阻挡，防止了晶片因弯曲过大而碎裂的问题。
[0012]上述步骤b）中，在晶棒上端粘上树脂条，树脂条作为一种切割过渡材料，改善了金刚线切入晶棒瞬间位置偏差造成的平坦度偏差大的情况；在晶棒两侧粘树脂条，缓解了切片第一阶段金刚线切入晶棒处，由于切削液过多堆积晶片边缘所造成的晶片边缘厚度薄，平坦度偏差大的情况。
[0013]作为一种优选，所述步骤b）中晶棒头尾粘的树脂片厚度为3mm~5mm，晶棒正上端及两侧粘的树脂条厚度为3mm~5mm。
[0014]作为一种优选，上述步骤c）中，金刚线线径为60μm~80μm，制作金刚线的金刚砂粒径为6μm~8μm，切削液加工温度为15℃~25℃，铌酸锂晶棒进行切片的具体过程如下：第一阶段，晶棒以0.13mm/min速度下降，切削液流量为80L/min，金刚线以1500m/min的线速度对晶棒进行切割，随着金刚线切割面积的增加，晶棒切割超过80mm后，进入第二阶段，降低晶棒下降速度至0.08mm/min，同时将金刚线的线速度逐步提升至2000m/min以增加切割能力，并提升切削液流量至100L/min，增加切割过程中的润滑性及加速导出切割所产生的热量，铌酸锂晶棒切割过120mm后，随着切割面积的减小，进入第三阶段，增加晶棒下降速度至0.11mm/min，并将金刚线的线速度逐步降低至1700m/min，切削液流量降低至90L/min，直至完成切割。
[0015]上述步骤c）中，所用切削液由环烷油，石蜡油，聚乙二醇单油酸酯，膨润土，磺酸钡盐混合形成。
[0016]作为一种优选，所述步骤c)中组成切削液的各成分质量分数为环烷油25%~50%，石蜡油15%~35%，聚乙二醇单油酸酯15%~30%，膨润土15%~30%，磺酸钡盐5%~10%。
[0017]上述步骤e）中，化学腐蚀是指铌酸锂晶片在混合酸中进行腐蚀，以致快速释放机械加工应力，修复表面损伤，改善晶片翘曲度。由于晶片相对于晶棒更薄，化学腐蚀覆盖率更高，化学作用效果更好，所以所需的腐蚀时间大大降低。
[0018]本专利技术的大尺寸超薄铌酸锂晶片，晶片直径≥200mm，厚度＜200μm，平坦度＜5μm，翘曲度＜25μm，晶向偏差＜0.1
°
，线痕深度＜5μm，加工碎片率＜1%。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法，其特征在于，包括下列具体步骤：a)将铌酸锂晶棒置于盛有硝酸和氢氟酸均匀混合溶液的密封容器中进行化学腐蚀，获得应力充分释放的铌酸锂晶棒；b)使用纯水和酒精依次清洗步骤a获得的充分释放应力的铌酸锂晶棒，再将晶棒与玻璃条用粘合剂固定在一起，放入夹具内，使用晶向仪校对晶棒晶向偏差，并通过机床对晶棒晶向进行修整，然后将修整后的晶棒用粘合剂固定在基准块上，最后在晶棒头尾粘上树脂片，在晶棒上端及两侧粘上树脂条，获得待切片的铌酸锂晶棒；c)将步骤b获得的铌酸锂晶棒固定在切片机内，将金刚线固定在切片机槽轮上，晶棒在切片机内下降，同时切削液从设备管路中流出，使用携带切削液的金刚线对晶棒进行反复切割，获得切片后的铌酸锂晶片；d)将步骤c获得的铌酸锂晶片置于盛有脱胶剂的溶液中，并缓慢提升溶液温度，进行脱胶作业，获得脱胶处理后的铌酸锂晶片；e)将步骤d获得的铌酸锂晶片置于盛有硝酸和氢氟酸均匀混合溶液的密封容器中进行化学腐蚀，然后将腐蚀后的晶片进行超声清洗，获得最终的大尺寸超薄铌酸锂晶片：直径≥200mm，厚度＜200μm，平坦度＜5μm，翘曲度＜25μm，晶向偏差＜0.1
°
，线痕深度＜5μm，加工碎片率＜1%。2.如权利要求1所述的大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法，其特征在于，所述步骤a中，铌酸锂晶棒在盛有硝酸和氢氟酸均匀混合溶液的密封容器中进行化学腐蚀，腐蚀温度为15℃~25℃，腐蚀时间为12~60小时。3.如权利要求1所述的大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法，其特征在于，所述步骤b中，在晶棒头尾粘上树脂片，树脂片厚度为3mm~5mm。4.如权利要求1所述的大尺寸超薄铌酸锂晶片的切片方法，其特征在于，所述步骤b中，在晶棒正上端及两侧粘上树脂条，树脂条厚度为3mm~5mm。5.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈浩，徐秋峰，朱海瀛，沈蒋松，顾立家，杜翔川，王月辉，
申请(专利权)人：天通控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：