【技术实现步骤摘要】
一种从稀土废液中提取草酸的方法
[0001]本专利技术属于稀土废水处理领域,涉及一种提取方法,尤其涉及一种从稀土废液中提取草酸的方法。
技术介绍
[0002]稀土生产过程中,草酸沉淀稀土工艺产生的废水含有草酸、盐酸等,属于高酸性废水,一般的处理方法无法达到草酸、盐酸充分回收利用的要求,同时废水处理不达标会对水体造成很大的污染。稀土矿通常采用(NH)SO作为浸矿液将稀土元素粗提出来,稀土元素离子在酸性条件下通过与NH发生交换而被浸出到浸矿液中。企业一般采取添加商品化的硫酸、盐酸等酸性试剂制备酸性的(NH)SO浸矿液,无形中增加了生产成本。因此,将含有草酸、盐酸的稀土废水回收草酸与盐酸,不仅可以解决废水的处理问题,还可以节省企业生产成本,具有良好的开发前景。
[0003]CN201811218584.4专利技术申请涉及一种从草酸沉淀稀土废水回收草酸与盐酸的方法,该方法包括废液收集、检测、萃取、分离反应、草酸再利用、盐酸再利用等步骤,通过将含草酸、盐酸的草酸沉淀稀土废水与P204、TBD混合有机相废液发生萃取
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分离反应分别得到草酸和盐酸产品,将草酸制备成氯化稀土沉淀剂,在盐酸中加入(NH)SO得到浸矿液用于稀土矿的浸矿。该专利技术同时实现了草酸沉淀稀土废水中草酸与盐酸、P204、TBD混合有机相废液的回收再利用,但是,草酸提取效率还不高。
技术实现思路
[0004]针对上述技术缺陷,本专利技术提供一种从稀土废液中提取草酸的方法,具有较高的处理效率。该制备方法工艺简单,生产成本低, ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种从稀土废液中提取草酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、将改性萃取剂与煤油混合,得到萃取混合液;步骤二、将镁钙铝皂化剂加入水中形成皂化剂浆液,充分搅拌后过滤,得到皂化清液;步骤三、皂化清液与萃取混合液在皂化室搅拌混合形成萃取工作液;步骤四、将萃取工作液加入草酸沉淀稀土废水中,萃取
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分离反应5
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10min,草酸沉淀稀土废水中的草酸先被萃取,得到含盐酸而不含草酸的盐酸废水;然后草酸与萃取混合液的混合有机相分离,得到草酸,实现从草酸沉淀稀土废水分离回收草酸与盐酸;其中,步骤一中,所述改性萃取剂的制备方法包括以下步骤:S1、将次磷酸钠加入无水乙醇中搅拌混合;S2、然后再加入硫酸水溶液及偶氮二异丁酸二甲酯,搅拌均匀;S3、然后缓慢加入2
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甲基
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丁烯,置于80
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85℃,保温7
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8h;S4、补加偶氮二异丁酸二甲酯,停留7
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8h,再补加偶氮二异丁酸二甲酯,保持7
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8h;S5、降至室温后,过滤,用无水乙醇清洗,旋蒸;然后与NaOH溶液混合,NaOH溶液的加入量,由水相pH达到12确定;S6、加入乙醚萃取,搅拌后静置3
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4h,分相取水相;S7、然后用硫酸水溶液洗至pH为1~2;用醋酸正丙酯洗水相三次;合并醋酸正丙酯相,用饱和NaCl溶液洗至pH显中性;有机相用无水MgSO4干燥,过滤,旋蒸,得改性萃取剂。2.根据权利要求1所述的从稀土废液中提取草酸的方法,其特征在于:其中,步骤二中,所述镁钙铝皂化剂的制备方法为:菱镁矿进行900
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1000℃煅烧;然后把煅烧产物与稀盐酸溶液混合形成氯化镁溶液;在氯化镁溶液中加入氨水形成浆料,加入氨水的量为使浆料的pH达到9,然后将浆料在90
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95℃搅拌1
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2h;然后再加入氢氧化钙和氢氧化铝,搅拌1
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2h后过滤,获得镁钙铝氢氧化物沉淀产物;最后再清洗、烘干、在600
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700℃温度下烧制1
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2小时后,在室温破碎成粒度范围为100
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200微米的镁钙铝皂化剂。3.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:张作州,
申请(专利权)人:江苏南方永磁科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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