一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，包括将含有鼠尾草酸、熊果酸的粗品溶解在特定比例的低沸点溶剂中，经过滤得到提纯液和滤饼；滤饼经干燥得熊果酸粉末；减压浓缩提纯液，再进行结晶，可得含≥40％鼠尾草酸的结晶。该工艺可通过改变低沸点溶剂的比例，可以得到不同纯度的结晶，并且操作简便、纯化效率高、产品收率高，综合利用率高，适合规模化生产。适合规模化生产。适合规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺
[0001]一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，涉及利用溶剂选择性提取技术制备高纯度熊果酸，同时提高鼠尾草酸纯度的方法，属于天然产物分离
技术介绍
[0002]熊果酸是存在于天然植物中的一种五环三萜类化合物，高含量为有光泽的棱柱状(无水乙醇)或细毛样针状结晶(稀乙醇)，低含量为棕黄色或黄绿色粉末，具特殊的气味。不溶于水，溶于甲醇，乙醇，丙酮，吡啶。熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。
[0003]鼠尾草酸是我国批准使用的迷迭香抗氧化剂的主要活性成分。鼠尾草酸作为一种脂溶性天然抗氧化剂，在稳定油脂方面，其抗氧化效果远远优于合成类抗氧化剂。可用于油脂及含脂食品、生物医药、化工、化妆品和饲料等方面，除了可以阻止或延缓油脂或含油食品的氧化，提高食品的稳定性和延长储存物的存储时间，还可作为肉类和鱼类的调味剂。
[0004]这两种成分均为迷迭香中的主要活性成分，在提取迷迭香过程中常获得含有上述两种成分的粗提取物。目前专利报道较多的主要是关于鼠尾草酸、熊果酸单独的提取、纯化工艺，产品的纯度在15％～85％之间，应用范围主要是医药和食品等相关领域。但同时得到两种产品的工艺少见报道。
[0005]申请号201611038472.1专利中，使用陶瓷膜过滤和离心技术分离鼠尾草酸、熊果酸；申请号201910609698.X专利中使用微波辅助提取分离鼠尾草酸、熊果酸；申请号201210587352.2使用二乙胺、三乙胺回流提取熊果酸，此类方法工艺流程较多，成本较高，不适宜工业化生产。申请号201410809832.8专利中，使用单一溶剂石油醚提取鼠尾草酸，所得鼠尾草酸纯度较低，只能达到25％；申请号201911277355.4专利中，使用单一溶剂提取鼠尾草酸，所得鼠尾草酸的纯度只能达到10％～40％，提取得率只有90～96.5％，都较低。因此，寻找工艺简单、易于操作，纯化效果好，收率高，易于放大生产的鼠尾草酸、熊果酸分离纯化方法迫在眉睫。
技术实现思路
[0006]为了克服现有技术缺点，本专利技术提供一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，该方法工艺简单、易于操作、时间短、效果显著，实现了鼠尾草酸、熊果酸很好的分离，鼠尾草酸和熊果酸的收率达到98％以上，鼠尾草酸的纯度达到40％以上，并且通过溶剂比例的调整能产出多种规格的鼠尾草酸产品，满足市场需求，综合利用度高，是一种适用于工业化生产的纯化技术。
[0007]本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案，包括以下步骤：
[0008](1)提纯液的制备：在含有鼠尾草酸、熊果酸的粗品中，加入特定比例混合的低沸点有机溶液，搅拌，提取，过滤，得到提纯液和滤饼；
[0009](2)将步骤(1)得到的滤饼进行干燥，得到熊果酸粉末；
[0010](3)将步骤(1)得到的提纯液进行减压浓缩，得到一定固含量的浓缩液；
[0011](4)将浓缩液在一定温度下搅拌结晶，过滤，得到鼠尾草酸结晶。
[0012]进一步，其中各项步骤、参数可进一步优选为：
[0013]所述含有鼠尾草酸、熊果酸的粗品中，鼠尾草酸含量为5％～30％、熊果酸含量为3％～20％的粗品；优选的，粗品中鼠尾草酸含量为10％～25％、熊果酸含量为5％～15％；进一步优选的，粗品中鼠尾草酸含量为15％～20％、熊果酸含量为8％～12％。
[0014]步骤(1)中所述的特定比例混合的低沸点有机溶剂为正己烷
‑
95％乙醇100:1～100:10(体积比)的混合物。
[0015]步骤(1)中所述提取为常规的溶剂提取方法，可以是浸提、渗漉提取、回流提取等，也可采用微波、超声等辅助提取方式。
[0016]步骤(1)中粗品与低沸点有机溶剂的料液比为1:5～1:10(kg:L)。
[0017]步骤(1)中所述的过滤是通过正压或者负压以滤纸或者滤布滤去溶液中不溶解的颗粒状物质。
[0018]步骤2)中的提取时间为10
‑
50min，优选20～40min；提取次数为1
‑
5次；优选2～4次；
[0019]步骤(2)中所述的干燥是负压或者常压下的烘干或者冷冻干燥。
[0020]步骤(3)中所述的浓缩液，其固含量为30％～45％；优选35％～40％。
[0021]步骤(4)中所述的结晶温度为15℃～45℃；优选20℃～40℃。
[0022]进一步本专利技术，提供了优选的技术方案，包括以下步骤：
[0023](1)提纯液的制备：在含鼠尾草酸10％～25％、熊果酸5％～15％的粗品中，加入正己烷与95％乙醇以100:1～100:10(体积比)混合的溶剂，搅拌，提取20～40min，过滤，得到提纯液和滤饼；
[0024](2)将步骤(1)得到的滤饼进行干燥，得到熊果酸粉末；
[0025](3)将步骤(1)得到的提纯液进行减压浓缩，获得固含量35％～40％的浓缩液；
[0026](4)将浓缩液在20℃～40℃下搅拌结晶，过滤，得到鼠尾草酸结晶。
[0027]本专利技术的有益效果是：(1)可同时获得熊果酸粉末产品和含量≥40％的鼠尾草酸结晶；(2)工艺简单，易于操作，成本低，分离效果好，活性成分损失少，鼠尾草酸和熊果酸的收率均达到98％以上；(3)通过控制正己烷与95％乙醇的比例，可以直接得到不同含量的鼠尾草酸结晶，产出不同规格的产品，不需要调配；(4)该方法得到的鼠尾草酸结晶丙酮溶解性好，溶解后溶液澄清透明，颜色浅；(5)该方法得到的熊果酸无异味、颜色浅，产品状态较好。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例1得到的鼠尾草酸晶体的高效液相色谱图。
[0029]图2为本专利技术实施例1得到的含熊果酸的滤饼的高效液相色谱图。
具体实施方式
[0030]实施例1
[0031]取含有鼠尾草酸和熊果苷的粗品20g(其中鼠尾草酸及熊果苷含量见表1)，按照料液比1:8(g：mL)加入至正己烷
‑
95％乙醇100:1(g：mL)的混合溶剂中，搅拌30min充分混合，过滤，得过滤液，将滤饼按照前述步骤再重复提取2次，合并三次提取的过滤液得到提纯液，将提纯液进行减压浓缩得到固含量38％的浓缩液，将浓缩液在35℃下搅拌结晶，再过滤得到鼠尾草酸结晶。
[0032]实施例2
[0033]取含有鼠尾草酸和熊果苷的粗品20g(其中鼠尾草酸及熊果苷含量见表1)，按照料液比1:8(g：mL)加入至正己烷
‑
95％乙醇100:5(g：mL)的混合溶剂中，搅拌30min充分混合,过滤，得过滤液，将滤饼按照前述步骤再重复提取2次，合并三次提取的过滤液得到提纯液，将提纯液进行减压浓缩得到固含量38％的浓缩液，将浓缩液在30℃下搅拌结晶，再过滤得到鼠尾草酸结晶。
[0034]实施例3...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：(1)提纯液的制备：在含有鼠尾草酸、熊果酸的粗品中，加入特定比例混合的低沸点有机溶液，搅拌，提取，过滤，得到提纯液和滤饼；(2)将步骤(1)得到的滤饼进行干燥，得到熊果酸粉末；(3)将步骤(1)得到的提纯液进行减压浓缩，得到一定固含量的浓缩液；(4)将浓缩液在一定温度下搅拌结晶，过滤，得到鼠尾草酸结晶。2.根据权利要求1所述的分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，其特征在于，所述粗品中，鼠尾草酸含量为5％～30％、熊果酸含量为3％～20％。3.根据权利要求1所述的分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述的特定比例混合的低沸点有机溶剂为正己烷
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95％乙醇100:1～100:10(体积比)的混合物。4.根据权利要求1
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3任一项所述的分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，其特征在于，步骤(1)中粗品与低沸点有机溶剂的料液比为1:5～1:10(kg:L)。5.根据权利要求1
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4任一项所述的分离鼠尾草酸、熊果酸的工艺，其特征在于，步骤2)中的提取时间为10
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50min，优选20～...
【专利技术属性】
技术研发人员：李云聪，牛志平，高伟，王金香，杨艳芳，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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