一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法。本发明专利技术采用硫酸钠溶液为反应底液，水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料进行反应，整个反应过程处于酸性条件下，通过两步法来制备高吸附性的医用二氧化硅吸附剂。本发明专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂为无定型二氧化硅，具有丰富的多孔结构，表面羟基数量多，吸附性能好，可以在中成药制备过程中用为吸附剂，避免中成药成品在高温下表面泛油、硬度降低、稳定性差等技术问题。此外，本发明专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂的制备方法为沉淀法，工艺简单、成本低，且副产物可回收循环利用，易于实现工业化生产。易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅
，具体涉及一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，伴随着我国帮扶幅度持续增加与产业布局的深层次调节，中成药领域竞争能力显著提高，领域蓬勃发展。
[0003]目前，市面上的中成药成分中往往会富含一些油或油脂类成分，这些成分更有益于人体的吸收利用，更好的发挥其功效作用。但是中成药中的油或油脂类的成分存在着诸多问题，如油脂类不耐高温，成品在高温条件下可能会出现表面泛油现象等等。中成药成品在高温条件下会表面泛油主要是因为在高温条件下，油脂类成分等会从固态慢慢融化为液态，在固体片剂中液态的成分会逐渐的产生偏移，从而会产生泛油的现象，这就会导致片剂的硬度和稳定性存在着问题。因此，如何提高中成药成品的稳定性、减少成品泛油、硬度低等质量问题已经成为中成药
亟需解决的问题。
[0004]二氧化硅有着优异且稳定的物理和化学性质，且表面羟基的存在可以让其拥有良好的吸附性能，多孔结构使得二氧化硅同时拥有很好的亲水和亲油性能，能够很好的保证中成药的有效成分不受外界的影响，因此，开发一种具有多孔结构、高吸油的二氧化硅药用辅料是一种优异的解决措施。
[0005]专利公开号为CN112452295A的专利文本公开了一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法，其采用水为反应底液，采用模数为1.5
‑
3.5的水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料，质量百分数为0.01
‑
0.1％的聚乙二醇为反应助剂，最终制得低比表面积高吸油值的维生素载体用沉淀二氧化硅吸附剂。此方法制得的二氧化硅虽然具有较高的吸油值，但是其比表面积较小、二氧化硅表面羟基数低，吸附性能较差。
[0006]专利公开号为CN112250074A的专利文本公开了一种高吸油值高比表面积的二氧化硅的制备方法及其应用。此种二氧化硅是以模数为2
‑
4的硅酸钠和硫酸为反应原料，通过酸碱同滴制备而得。此种二氧化硅虽然具有较高的吸油值和比表面积，但是其吸附性能较差，并不能应用于中药材

[0007]综上所述，现有技术中普遍存在中成药产品稳定性差、二氧化硅比表面积小、表面羟基数低、吸附性能差等技术难题。

技术实现思路

[0008]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种医用二氧化硅吸附剂及其制备方法。本专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂具有丰富的多孔结构和表面羟基，在药品生产领域可以作为吸附剂使用。同时，本专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂的生产工艺简单，成本较低，且副产物可回收循环利用，易于实现工业化生产。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0010]一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1、将固体水玻璃加水稀释，溶解陈化5
‑
8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释，配置成浓度为0.3
‑
2.0mol/L的水玻璃溶液；
[0012]S2、配置浓度为0.9
‑
3.8mol/L的硫酸溶液；
[0013]S3、向反应釜中加入15
‑
35m3硫酸钠溶液，升温至40
‑
60℃，开启搅拌装置，向反应罐中加入步骤S2制得的硫酸溶液，蒸汽加热至70
‑
90℃，继续向反应罐中滴加步骤S1制得的水玻璃溶液至反应罐中的pH值为5
‑
7，继续搅拌陈化10
‑
30min；
[0014]S4、继续向反应罐中加入丙三醇溶液，并同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，保持反应过程中的pH值为3.0
‑
5.5，当水玻璃溶液的滴加量为12
‑
20m3时停止滴加水玻璃溶液，当反应罐中的pH值为2.5
‑
4.5时，停止滴加硫酸溶液，搅拌陈化0.15
‑
1h，压滤，制得滤饼；
[0015]S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤处理，然后浆料进行气流干燥破碎，即得。
[0016]进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S1中的水玻璃的模数为1.5
‑
3.5。
[0017]进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中硫酸钠溶液的质量百分数为0.4
‑
1.5％。
[0018]进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中搅拌装置的搅拌频率设置为30
‑
60Hz。
[0019]进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3硫酸溶液的加入量为2.5
‑
4m3。
[0020]进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中水玻璃溶液的滴加速度为7.5
‑
16m3/h。
[0021]进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中丙三醇溶液的质量百分数为0.01
‑
0.1％。
[0022]进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中的水玻璃溶液的滴加速度为14
‑
20m3/h，硫酸溶液的滴加速度为4
‑
15m3/h。
[0023]进一步的，所述医用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S5气流干燥破碎过程中控制医用二氧化硅吸附剂的粒径为3
‑
20μm。
[0024]本专利技术还提供了一种利用所述医药二氧化硅吸附剂的制备方法制得的医用二氧化硅吸附剂。
[0025]本专利技术采用硫酸钠溶液为反应底液，水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料进行反应，整个反应过程处于酸性条件下，通过两步法来制备高吸附性的医用二氧化硅吸附剂。
[0026]本专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂的制备方法中，首先，将水玻璃溶液滴加到硫酸溶液中，整个反应体系处于较强的酸性状态，此时二氧化硅粒子形成的速度会较为缓慢，粒子会很小，整个反应体系溶解度会较大，随着水玻璃溶液的加入，反应体系的酸性逐渐变弱，形成的二氧化硅粒子会变大，从而开始形成晶核，并缓慢生长。其次，在酸碱同滴过程中，在硫酸钠溶液的作用下，二氧化硅粒子会在晶核的基础上逐渐生成一次粒子和二次粒子，二氧化硅也就形成了三维的网状结构。
[0027]本专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂的制备方法在酸性体系中进行两步法反应，保
证了生成的二氧化硅具有高比表面积，丰富的多孔结构。丙三醇溶液的加入，能够辅助提高二氧化硅的表面羟基数，从而提升二氧化硅的吸附性能。
[0028]与现有技术相比，本专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂及其制备方法具有如下优势：
[0029](1)本专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂为无定型二氧化硅，具有丰富的多孔结构，表面羟基数量多，吸附性能好，可以在中成药制备过程中用为吸附剂；
[0030](2)本专利技术提供的医用二氧化硅吸附剂能够避免中成药成品在高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将固体水玻璃加水稀释，溶解陈化5
‑
8h，取陈化处理后的水玻璃加水稀释，配置成浓度为0.3
‑
2.0mol/L的水玻璃溶液；S2、配置浓度为0.9
‑
3.8mol/L的硫酸溶液；S3、向反应釜中加入15
‑
35m3硫酸钠溶液，升温至40
‑
60℃，开启搅拌装置，向反应罐中加入步骤S2制得的硫酸溶液，蒸汽加热至70
‑
90℃，继续向反应罐中滴加步骤S1制得的水玻璃溶液至反应罐中的pH值为5
‑
7，搅拌陈化10
‑
30min；S4、继续向反应罐中加入丙三醇溶液，并同时滴加步骤S1制得的水玻璃溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，保持反应过程中的pH值为3.0
‑
5.5，当水玻璃溶液的滴加量为12
‑
20m3时停止滴加水玻璃溶液，当反应罐中的pH值为2.5
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4.5时，停止滴加硫酸溶液，搅拌陈化0.15
‑
1h，压滤，制得滤饼；S5、将步骤S4制得的滤饼进行洗涤处理，然后浆料进行气流干燥破碎，即得。2.根据权利要求1所述的医用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的水玻璃的模数为1.5
...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹晓庆，梁少彬，马逸敏，
申请(专利权)人：金三江肇庆硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：