二氧化硅粉末、树脂组合物及分散体制造技术

本发明专利技术提供了一种二氧化硅粉末，当将其用作半导体密封剂等的树脂填料时，能够获得间隙渗透性优异且粘度低的树脂组合物。(1)通过离心沉降法获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】二氧化硅粉末、树脂组合物及分散体


[0001]本专利技术涉及新型的二氧化硅粉末、树脂组合物及分散体。具体地，本专利技术涉及一种粒径和粒度分布得到控制且填充性优异的二氧化硅粉末。本专利技术特别提供一种新型的二氧化硅粉末，其可合适地作为填料添加到用于半导体密封剂等的树脂组合物中。

技术介绍

[0002]近年来，随着以高集成化、高密度化为目的的半导体器件的小型化、超薄化，以环氧树脂组合物为代表的半导体密封剂和半导体安装粘合剂中添加的填料的粒径有变小的倾向。以往，作为该填充剂，使用BET比表面积为5m2/g以上且20m2/g以下、粒径为100nm以上且600nm以下(以一次粒径计)的非晶态二氧化硅粉末。
[0003]但是，具有上述BET比表面积的现有非晶态二氧化硅粉末通常凝聚性强，因此分散性差，结果分散粒径大，进而分散时的粒度分布宽。已经发现，在使用这种非晶态二氧化硅粉末的树脂组合物中，存在源自填料的粗颗粒，在成型时树脂不能充分渗透到间隙中，从而出现渗透不良。
[0004]为解决上述对间隙的渗透不良，提出了一种BET比表面积和以前一样在5m2/g以上且20m2/g以下的范围内，但凝聚性极弱、分散性优异、分散粒径小、且分散时的粒度分布窄的亲水性干式二氧化硅粉末(专利文献1)。此外，还提出了专利文献2中记载的二氧化硅粉末。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1：日本公开专利公报“特开2014
‑
152048号公报”[0008]专利文献2：日本公开专利公报“特开2017
‑
119621号公报”
技术实现思路

[0009]专利技术所要解决的问题
[0010]但是，专利文献1记载的二氧化硅粉末虽然提高了树脂向间隙部的渗透性，但由于分散粒径小，引发了对树脂组合物的增稠效果，其填充的树脂组成物的粘度变高成为遗留问题。
[0011]另一方面，在专利文献2中提出了具有独特分散性的二氧化硅粉末，虽然其BET比表面积为上述5m2/g以上且20m2/g以下，具有在分散时保持低粘度的粒径且不含有阻碍间隙渗透的粗颗粒。由于这种独特的分散性，将其作为填料添加的树脂组合物在粘度特性和间隙渗透性两方面发挥优异的性能得到展现，但为了应对间隙的减小，期望进一步改善粘度特性和间隙渗透性。
[0012]因此，本专利技术的目的在于提供一种粒径和粒度分布得到控制且填充性优异的二氧化硅粉末。更具体地，提供一种二氧化硅粉末，当将其用作树脂填料时，能够获得间隙渗透性优异且粘度低的树脂组合物。
[0013]用于解决问题的手段
[0014]为了解决上述问题，本专利技术人改变了在火焰中燃烧硅化合物而获得二氧化硅的燃烧器(
バーナ
)、设置有燃烧器的反应器、以及火焰条件等，并对火焰中以及火焰附近的二氧化硅颗粒的生长和颗粒的凝聚等进行了深入研究。结果，发现通过调节火焰条件可以获得实现上述目的的填充性优异的二氧化硅粉末，从而完成了本专利技术。
[0015]即，本专利技术的二氧化硅粉末的特征在于满足以下所有条件(1)～(3)。
[0016](1)通过离心沉降法获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D
50
为300nm以上且500nm以下。
[0017](2)松散堆积密度(
ゆるめ
嵩密度)为250kg/m3以上且400kg/m3以下。
[0018](3){(D
90
‑
D
50
)/D
50
}
×
100为30％以上且45％以下。在此，D
90
是通过离心沉降法获得的质量基准粒度分布的累积90质量％粒径。
[0019]专利技术效果
[0020]由于本专利技术的二氧化硅粉末的粒径和粒度分布得到控制且提高了填充性，因此添加有该二氧化硅粉末的树脂组合物能够兼具优异的粘度特性和优异的间隙渗透性。因此，适合作为半导体密封剂和半导体安装粘合剂的填料。特别地，可以合适地用作高密度安装用树脂的填料。
附图说明
[0021]图1是制造二氧化硅时使用的反应器的主要部件的示意图。
具体实施方式
[0022]本专利技术的二氧化硅粉末是通过燃烧硅化合物生成，在火焰中及火焰附近生长、凝聚二氧化硅粉末的方法(所谓的“干法(也称为燃烧法)”)获得的二氧化硅粉末，其具有以下特性：
[0023](1)通过离心沉降法获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D
50
为300nm以上且500nm以下。
[0024](2)松散堆积密度(
ゆるめ
嵩密度)为250kg/m3以上且400kg/m3以下。
[0025](3){(D
90
‑
D
50
)/D
50
}
×
100为30％以上且45％以下。在此，D
90
是通过离心沉降法获得的质量基准粒度分布的累积90质量％粒径。
[0026]当通过离心沉降法获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D
50
(下文也称为“中值粒径D
50”)超过500nm时，尽管树脂组合物的粘度低，但由于二氧化硅的粒径相对于间隙过大，结果在渗透间隙时产生空隙，导致成型差。即，不能获得足够的窄间隙渗透性。另一方面，当粒径小于300nm时，由于树脂组合物的粘度变高，因此不是优选的。更优选为330nm以上且400nm以下。
[0027]二氧化硅粉末的填充性被规定为松散堆积密度为250kg/m3以上且400kg/m3以下。在此，松散堆积密度是二氧化硅粉末自然落入预定容量的杯中时的填充密度。当松散堆积密度小于250kg/m3时，填充性低，树脂组合物的粘度变高，因此不是优选的。
[0028]当松散堆积密度超过400kg/m3时，尽管树脂组合物的粘度低，但由于二氧化硅粒径相对于间隙过大，结果在渗透间隙时产生空隙，导致成型差。即，不能获得足够的窄间隙
渗透性。优选地，松散堆积密度为270kg/m3以上且350kg/m3以下。
[0029]适当调整粒度分布的特点在于，对于累积50％质量粒径D
50
与累积90％质量粒径D
90
的关系，规定为{(D
90
‑
D
50
)/D
50
}
×
100为30％以上且45％以下。当上式表示的粒度分布超过45％时，粗颗粒增多，从而产生空隙。另一方面，当粒度分布小于30％时，粒度分布窄且松散堆积密度的值变小，粘度不会降低，因此不是优选的。更优选地，{(D
90
‑
D
50
)/D
50
}
×
100为33％以上且42％以下。
[0030]进一步地，对于本专利技术的二氧化硅粉末，通过离心沉降法获本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种二氧化硅粉末，其特征在于，满足以下所有条件(1)～(3)：(1)通过离心沉降法获得的质量基准粒度分布的累积50％质量粒径D
50
为300nm以上且500nm以下；(2)松散堆积密度为250kg/m3以上且400kg/m3以下；(3){(D
90
‑
D
50
)/D
50
}
×
100为30％以上且45％以下；在此，D
90
是通过离心沉降法获得的质量基准粒度分布的累积90质量％粒径...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐伯庆二，沼田昌之，上野哲平，青木博男，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：