二氧化硅纳米网的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种二氧化硅纳米网的制备方法，其包括以下步骤：将正硅酸四乙酯超声分散在无水乙醇中，获得硅源前驱体；将有机胺催化剂溶于水和乙醇混合溶液中，高速搅拌均匀；将步骤1准备的硅源前驱体加入步骤2准备的溶液中，搅拌后反应得到二氧化硅纳米网；将步骤3所得的二氧化硅纳米网经乙醇和水离心洗涤，干燥后得到二氧化硅纳米网固体粉末。本发明专利技术还提供一种制备疏水玻璃增透结构的方法，该方法步骤包括：对光学玻璃进行预处理；配制二氧化硅纳米网分散液；将步骤6的二氧化硅纳米网分散液分散在步骤5的光学玻璃表面；在50℃下烘干10min步骤7的溶液，得到负载二氧化硅纳米网的玻璃。玻璃。玻璃。

【技术实现步骤摘要】
二氧化硅纳米网的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料和表面界面
，具体涉及二氧化硅纳米网的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]超疏水结构因其表面与水的接触面积有限，与水的化学反应和化学键结合受到抑制，从而具有防污染、自清洁、防积雪结冰、抗腐蚀等优异的界面性质，有望用于挡风玻璃、显示屏、太阳能电池盖板、建筑玻璃幕墙等领域。二氧化硅膜具有耐高温、抗腐蚀、机械强度大、易清洗、材料成本低等优点，在工业中有着广泛的应用前景。例如，二氧化硅用于太阳能电池玻璃减反射涂层可以增加几个百分点的输出电流，但其较差的疏水性会影响涂层的性能。因此有很多研究利用二氧化硅改性或修饰得到超疏水表面，可制备基于改性二氧化硅溶胶的单层复合膜，使之成为兼具低表面能和粗糙结构的超疏水表面，或者制备多层膜，通过造孔剂法、水解缩聚法、模板法、添加二氧化硅颗粒法获得粗糙表面，再进行低表面能化。
[0003]在超疏水膜中，二氧化硅既可以作为薄膜的主要成分，也可以作为填充剂以二氧化硅颗粒状态存在，参与形成粗糙结构。国内外很多研究者对二氧化硅疏水膜的应用进行了一系列研究。例如，邵丽艳采用溶胶凝胶法制备了链状和颗粒状的二氧化硅聚集体，利用二氧化硅链固定二氧化硅颗粒在玻璃基板上实现持久超疏水涂层。Juan Xu等人采用溶胶凝胶浸渍法，以正硅酸四乙酯和三甲基乙氧基硅烷为共前驱体，碱催化水解生成含甲基的纳米二氧化硅溶胶，制备了具有高透光率和优异超疏水性的涂层。然而，这些方法都存在着一定的限制，例如操作繁琐，反应时间长，产物尺寸难以控制，难以大量制备等问题，使得制备成本很高，难以规模化生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种制备二氧化硅纳米网和疏水玻璃增透结构的方法，解决现有技术中的制备工艺复杂、成本高等问题。该方法以有机胺作为催化剂和模板剂，以正硅酸四乙酯为前驱体，在一定温度下合成二氧化硅纳米网。该方法通常用来制备三维的二氧化硅纳米球，但是我们通过温度控制，使得有机胺的溶剂乙醇蒸发，有机胺催化剂难以与反应物接触，从而大大抑制了正硅酸四乙酯的水解，故而得到了二维的二氧化硅纳米网。将产物涂在光学玻璃上表现出明显的疏水性和增强透光性。
[0005]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0006]一种二氧化硅纳米网的制备方法，其包括以下步骤：
[0007]步骤1:将正硅酸四乙酯超声分散在无水乙醇中，获得硅源前驱体，其中所述正硅酸四乙酯用量为1～6ml，所述无水乙醇用量为8～48ml；
[0008]步骤2:将有机胺催化剂溶于水和乙醇混合溶液中，以第一搅拌转速搅拌均匀，其中所述有机胺催化剂的用量为0.1～1.0g，所述水的用量为35～45ml，所述乙醇用量为20ml；
[0009]步骤3:将步骤1准备的所述硅源前驱体加入步骤2准备的溶液中，以第二搅拌转速搅拌后反应得到二氧化硅纳米网；
[0010]步骤4：将步骤3所得的所述二氧化硅纳米网经乙醇和水离心洗涤，干燥后得到二氧化硅纳米网固体粉末，其中所述乙醇和所述水以第三转速交替离心洗涤。
[0011]进一步地，所述有机胺催化剂为十二胺或十六胺。
[0012]进一步地，步骤2中，第一搅拌转速为800～1200rpm，搅拌时间为1～3min。
[0013]进一步地，步骤3中，第二搅拌转速为250～350rpm，搅拌时间为3～4.5h。
[0014]进一步地，步骤4中，所述离心洗涤的具体方式为：第三转速为7000～9000rpm，离心洗涤时间4～6min；干燥温度为75～85℃，时间8～12h。
[0015]进一步地，应用所述二氧化硅纳米网制备疏水玻璃增透结构。
[0016]进一步地，其步骤包括：对光学玻璃进行预处理；配制二氧化硅纳米网分散液；将所述二氧化硅纳米网分散液分散在所述光学玻璃表面；在45～55℃下烘干10min，得到负载二氧化硅纳米网的玻璃，并对其进行光学性能测试。
[0017]进一步地，对光学玻璃进行预处理时，所述光学玻璃分别用丙酮、乙醇和去离子水超声处理10min，再用H2SO4：H2O2体积比3：1溶液在90℃下加热1h，之后用氨水：H2O2：H2O体积比5：1：1溶液超声处理1h，最后用去离子水洗涤。
[0018]进一步地，配制二氧化硅纳米网分散液的步骤中，所述二氧化硅纳米网产物取少量，分散在10ml氯仿：乙醇体积比为8:2体系中，超声20min。
[0019]进一步地，将所述二氧化硅纳米网分散液分散在所述光学玻璃表面的步骤中，用注射器将所述二氧化硅网分散液缓慢的注入超纯水面上，使用浸渍提拉机固定清洗后的所述光学玻璃，进行镀膜。
[0020]本专利技术的效果如下：
[0021]1、采用有机胺
‑
水
‑
醇体系制备二氧化硅纳米网，具有大的比表面积，通过一步合成工艺获得目标产物，反应时间短，制备工艺简单，大大节省了制备成本。
[0022]2、由于二氧化硅纳米网表面带有大量的有机胺，具有很强的疏水性；同时由于空气填充，二氧化硅纳米网的等效折射率小于一般玻璃。将二氧化硅纳米网涂于玻璃表面，获得表面疏水结构，同时增强玻璃透射率。该技术涂层无需修饰，具有自清洁和增透的性能。
附图说明
[0023]图1a为本专利技术实施例2中制备所得二氧化硅纳米网的透射电镜图；
[0024]图1b为本专利技术实施例1中制备所得二氧化硅纳米网的透射电镜图；
[0025]图1c为本专利技术实施例3中制备所得二氧化硅纳米网的透射电镜图；
[0026]图2为本专利技术实施例1中二氧化硅纳米网表面水接触角图；以及
[0027]图3为本专利技术实施例1中具有纳米结构的玻璃的透光率图。
具体实施方式
[0028]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为
可以通过市售购买获得的常规产品。
[0029]实施例1
[0030]本实施例提供一种二氧化硅纳米网，具体工艺包括以下步骤：
[0031]取3ml正硅酸四乙酯溶于35ml无水乙醇中，超声处理10min使二者充分混合，作为硅源前驱体反应液备用。称取0.4g十二胺，放入反应容器内，并依次加入20ml无水乙醇和35ml去离子水，高速1000rpm搅拌，约2min后加入上述前驱体反应液，使其充分混合，然后调至低速300rpm搅拌，在45℃水浴加热下反应4h。固体产物用乙醇和水交替离心洗涤6次，转速8000rpm，时间5min，在鼓风干燥箱中80℃烘干10h。
[0032]如图1(b)所示，45℃下反应获得二维网状二氧化硅纳米结构，其中二维纳米网由圆环状长链组成，纳米网空隙由空气填充，这是二氧化硅纳米网结构用于玻璃表面减小折射率的关键。当反应温度升本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1:将正硅酸四乙酯超声分散在无水乙醇中，获得硅源前驱体，其中所述正硅酸四乙酯用量为1～6ml，所述无水乙醇用量为8～48ml；步骤2:将有机胺催化剂溶于水和乙醇混合溶液中，以第一搅拌转速搅拌均匀，其中所述有机胺催化剂的用量为0.1～1.0g，所述水的用量为35～45ml，所述乙醇用量为15～25ml；步骤3:将步骤1准备的所述硅源前驱体加入步骤2准备的溶液中，以第二搅拌转速搅拌后反应得到二氧化硅纳米网；步骤4：将步骤3所得的所述二氧化硅纳米网经乙醇和水离心洗涤，干燥后得到二氧化硅纳米网固体粉末，其中所述乙醇和所述水以第三转速交替离心洗涤。2.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，所述有机胺催化剂为十二胺或十六胺。3.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，步骤2中，第一搅拌转速为800～1200rpm，搅拌时间为1～3min。4.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，步骤3中，第二搅拌转速为250～350rpm，搅拌时间为3～4.5h。5.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述离心洗涤的具体方式为：第三转速为7000～9000rpm，离心洗涤时...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海燕，杜大学，王琳娜，郭艺凯，刘珊，王风彦，徐朝鹏，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：