一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法及其应用。材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法：将样品置于盛有100mL超纯水的洁净的聚乙烯瓶中，使样品完全浸入超纯水中，对样品依次进行80℃水浴60min，80℃超声萃取30min，最后将所得溶液中通过0.22μm尼龙过滤膜后进行离子色谱分析。实验采取3平行试样实验，并进行一组空白实验(除不放置样品外其余操作完全相同)。上述材料表面污染物成分的测定方法通过高温水浴、超声萃取等步骤将样品表面污染物可溶性阴离子溶于超纯水中，通过离子色谱分析得出污染物可溶性阴离子的成分及含量。相比现行的ISO 4524(GB/T 12305.6)、ISO4522(GB/T 12307.3)标准，对材料表面污染物可溶性阴离子的萃取手段更加先进，且能得到各阴离子的成分和含量。各阴离子的成分和含量。各阴离子的成分和含量。

【技术实现步骤摘要】
一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法及其应用


[0001]本专利技术涉及产品保证
，特别是涉及一种金属及其各类经电镀、化学 镀、化学氧化、钝化等表面处理所形成的覆盖层产品表面污染物可溶性阴离子成 分及含量的测试方法及其应用。

技术介绍

[0002]金属制品及其各类经电镀、化学镀、化学氧化、钝化等表面处理所形成的覆 盖层产品，在使用过程中的腐蚀失效，往往与其表面污染物的可溶性阴离子相关。 这些阴离子，如F
‑
、Cl
‑
、SO
42
‑
、NO3‑
等，不仅构成电化学腐蚀所必需的电解质， 而且还可破坏材料表面的保护性膜层，诱发、加速金属的腐蚀。
[0003]上述污染物可以通过以下途径附着于金属及覆盖层表面：1)空气中尘埃、 气氛在材料表面的沉降，如海洋性大气中的尘埃普遍含有氯化物，工业大气及车 间室内大气中的尘埃、气氛多含有氟、硫、氮化物等；2)金属制品在电镀、化 学镀、化学氧化、钝化等表面处理过程中，因水洗不净，在覆盖层表面残留有各 类盐类物质，如氯化物、氟化物、硫酸盐、硝酸盐等；3)金属在机加工过程中 切削液等在材料表面的残留；4)产品在使用过程中，人体汗液、润滑油脂在材 料表面的残留等。
[0004]因此，材料表面污染物可溶性阴离子的测定，已逐渐成为腐蚀失效分析、产 品保证、质量控制中的必要环节，愈发受到各行业领域，尤其是航天、微机电等 高精尖行业的关注。
[0005]相关标准和文献报道有判定镀金、镀银产品是否免受残留盐污染的试验方法。 其原理是：将样品在已知电导率的水中煮沸至规定时间，测定由析出残留盐和其 他导电杂质产生的电导率的增加值。但因材料表面污染物及萃取溶液中可溶性阴 离子的含量非常低，且又受制于电导率仪测试精度的限制，依据这些方法开展的 测试往往无法获取精准的测定结果。如有测试结果，也只是通过电导率的差值， 判断污染物是否超标，无法得到可溶性阴离子的具体成分及含量。
[0006]综上，材料表面污染物可溶性阴离子的测定，尚无标准的试验方法，且测试 难度很大。

技术实现思路

[0007]本专利技术目的是提供一种更准确可靠的材料表面污染物可溶性阴离子的测定 方法及其应用。
[0008]一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法，用于测定各种材料表面污染 物可溶性阴离子污染物的成分及含量，包括：对样品进行前处理后，采用高温水 浴和超声萃取的方式尽可能充分的提取样品表面污染物可溶性阴离子(F
‑
、Cl
‑
、 SO
42
‑
、NO3‑
等)，萃取后的溶液经过滤后进行离子色谱分析得到污染物可溶性阴离 子的成分及含量。
[0009]所述前处理过程包括使用的镊子、剪刀、聚乙烯瓶、试验乳胶手套提前用超 纯水
清洗晾干，用剪刀截取总表面积30cm2测试样品备用，准备一瓶超纯水。
[0010]所述高温水浴过程包括向洁净的聚乙烯瓶中倒入100mL超纯水，用镊子夹 取样品，将样品全部浸入超纯水中，将聚乙烯瓶密封，再将聚乙烯瓶放入80℃ 水浴中60min。
[0011]所述超声萃取过程包括将80℃水浴60min后的聚乙烯瓶立即移入80℃水 浴的超声装置中超声30min。
[0012]所述离子色谱分析过程包括将高温水浴和超声萃取后的溶液通过0.22μm 尼龙过滤膜过滤，后用ICS
‑
3000离子色谱仪进行分析。
[0013]进一步地，所述超纯水是指25℃下电阻率达到18.2MΩ*cm，电导率达到 0.055μS/cm的水。
[0014]进一步地，所述离子色谱分析过程因提取溶液中各阴离子含量可能较低，为 排除有机小分子的积聚对测试的干扰，测试过程中需要调换高灵敏度的特定色谱 柱并放缓色谱柱内的流速。
[0015]进一步地，如若是测定钢材试样，则萃取液中可能含有Fe
2+
、Fe
3+
，所属离 子色谱分析过程可考虑使用特定色谱柱去除铁离子后再进样分析。
[0016]进一步地，所述的空白实验是为了消除水中引入的离子对实验结果的干扰， 保证实验结果的准确性；所述三平行试样是为了消除偶然因素带来的实验结果不 准确，保证实验结果的准确性。
[0017]上述材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法，核心过程是通过高温水浴和 超声萃取能够将样品表面的污染物可溶性阴离子萃取于超纯水中。该专利技术能够应 用于各种金属及其各类经电镀、化学镀、化学氧化、钝化等表面处理所形成的覆 盖层产品的测定。
[0018]在其中一组实施例中，例1、例2、例3所述的1#、2#、3#样品均取自同一 带有覆盖层的钢制产品，例4为无样品的空白对照试验，且例1、例2、例3、 例4均采用完全相同的试验操作。
[0019]本专利技术优点在于：本专利技术材料表面污染物成分的测定方法通过高温水浴、超 声萃取等步骤将样品表面污染物可溶性阴离子溶于超纯水中，通过离子色谱分析 得出污染物可溶性阴离子的成分及含量。相比现行的ISO 4524(GB/T 12305.6)、 ISO 4522(GB/T 12307.3)标准，对材料表面污染物可溶性阴离子的萃取手段更加 先进，快速、简洁，且能得到准确的各可溶性阴离子的成分和含量。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施的材料表面污染物可溶性阴离子成分的测定方法流程图；
[0021]图2为本专利技术实施例4(空白溶液)的结果离子色谱分析图；
[0022]图3为本专利技术实施例1(1#样品萃取溶液)的结果离子色谱分析图；
[0023]图4为本专利技术实施例2(2#样品萃取溶液)的结果离子色谱分析图；
[0024]图5为本专利技术实施例3(3#样品萃取溶液)的结果离子色谱分析图。
具体实施方式
[0025]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附 图中给出了本专利技术的较佳的实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现， 并不限于本
文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的 公开内容的理解更加透彻全面。
[0026]除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述 具体的实施例，不是旨在于限制本专利技术。
[0027]如图1所示，为本专利技术实施的材料表面污染物可溶性阴离子成分的测定方法， 包括对样品进行前处理后，采用高温水浴和超声萃取的方式尽可能充分的提取样 品表面的污染物可溶性阴离子(F
‑
、Cl
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、SO
42
‑
、NO3‑
等)，萃取后的溶液经过滤后 进行离子色谱分析得到污染物可溶性阴离子成分及含量。
[0028]在其中一组实施例中，例1、例2、例3所述样品均采用带有覆盖层的钢制 产品，并取自本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法，用于测定各种金属及其各类经电镀、化学镀、化学氧化、钝化表面处理所形成的覆盖层产品，其特征在于：对样品进行前处理后，采用高温水浴和超声萃取的方式尽可能充分的提取试样表面污染物可溶性阴离子，过滤后再进行离子色谱分析得到污染物可溶性阴离子成分及含量，所述可溶性阴离子包括F
‑
、Cl
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、SO
42
‑
、NO3‑
；具体实施步骤为：实验采取三平行试样实验，并进行一组空白实验，空白试验除不放置样品外其余操作相同；所述前处理过程包括使用的镊子、剪刀、聚乙烯瓶、实验乳胶手套提前用超纯水清洗晾干，用剪刀截取总表面积30cm2测试样品备用，准备一瓶超纯水；所述高温水浴过程包括向洁净的聚乙烯瓶中倒入100mL超纯水，用镊子夹取试样，将试样全部浸入超纯水中，将聚乙烯瓶密封，再将聚乙烯瓶放入80℃水浴中60min；所述超声萃取过程包括将80℃水浴60min后的聚乙烯瓶立即移入80℃水浴的超声装置中超声30min；所述离子色谱分析过程包括将高温水浴和超声萃取后的溶液通过0.22μm尼龙过滤膜过滤，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王旭东，刘万鹏，苏旭红，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：