基于IC-ICP-MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于IC

【技术实现步骤摘要】
基于IC
‑
ICP
‑
MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种基于IC
‑
ICP
‑
MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法。

技术介绍

[0002]工业化进程中产生的大量废水、废渣被排放到环境中，并随着水流进入海洋，导致近海水域中的汞含量快速上升。排放入水体中的无机汞（Hg
2+
）经微生物作用会被转化为毒性更强的有机汞，比如甲基汞（CH3Hg
+
）和乙基汞（C2H5Hg
+
）。甲基汞（CH3Hg
+
）和乙基汞（C2H5Hg
+
）不但毒性远大于无机汞，且更加容易在动物体内富集、产生生物富集和生物放大作用。所以，鱼类等海产品通常含有多种不同形态汞化合物，包括无机汞（Hg
2+
）、甲基汞（CH3Hg
+
）和乙基汞（C2H5Hg
+
），且浓度较高。因此，以总汞含量来评价鱼类等海产品中汞的健康风险并制定总汞限量标准是不科学和不准确的。为了更加科学、客观评价鱼类等海产品中汞的健康风险，并制定更加合理的鱼类等海产品中汞的限量标准，必须对鱼类等海产品中汞的形态进行精准分析。
[0003]要对鱼类等海产品中不同形态汞化合物进行精准分析，面临的第一个难题是如何把鱼类等海产品中的不同形态汞化合物完全提取出来、并且不改变其化学形态。目前关于不同形态汞化合物的提取方法主要有超声辅助提取方法，已有的提取方法用于对土壤或中成药中不同形态汞化合物进行提取，可以得到较为满意的提取效果。但是，在对鱼类等海产品，无论怎么改变溶剂的浓度和用量都无法达到令人满意的效果，提取率低于60%，无法满足鱼类等海产品中不同形态汞化合物精准分析的需要。
[0004]目前，不同形态汞化合物的精准分析主要采用仪器联用技术，特别是电感耦合等离子体质谱（ICP
‑
MS）联用技术，包括高效液相色谱（HPLC）和ICP
‑
MS联用技术（HPLC
‑
ICP
‑
MS）、毛细管电泳（CE）和ICP
‑
MS联用技术（CE
‑
ICP
‑
MS）、以及气相色谱（GC）和ICP
‑
MS联用技术（GC
‑
ICP
‑
MS）等。在这些已有的方法中，CE
‑
ICP
‑
MS稳定性差、灵敏度低，无法满足鱼类等海产品中不同形态汞化合物精准分析的需要；而GC
‑
ICP
‑
MS需要进行衍生化前处理，衍生化处理操作复杂、耗时、效率低且在衍生化过程中可能产生形态变化。已报道的HPLC
‑
ICP
‑
MS方法通常采用C18柱或者C8柱作为分离柱，分离柱价格昂贵（保护柱加分离柱价格超过2万元一套），所以分析成本较高，且分离时间较长。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于IC
‑
ICP
‑
MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法，不仅对海产品中不同形态汞化合物提取率高，并能保持形态不发生变化，同时还能实现海产品中不同形态汞化合物（Hg
2+
、CH3Hg
+
和C2H5Hg
+
）的快速、低成本精准检测。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种基于IC
‑
ICP
‑
MS快速精准检测鱼类等海产品中不同形态汞化合物的方法包括
以下步骤：（1）以50 mM稀硝酸为提取溶剂、微波辅助提取海产品中不同形态汞化合物；（2）采用IC
‑
ICP
‑
MS联用技术，将两个阳离子交换保护柱串接为分离柱，以0.2 mM L
‑
半胱氨酸和1.0 mM硝酸的混合溶液为洗脱液，快速分离检测Hg
2+
、CH3Hg
+
和C2H5Hg
+
。
[0007]步骤（1）具体为：在0.1克海产品样品中，加入7 mL50 mM稀硝酸，浸泡过夜，微波辅助提取，离心分离；残渣用4mL50 mM稀硝酸再微波辅助提取一次，离心分离；合并两次提取液，直接用于IC
‑
ICP
‑
MS的分析测定。微波辅助提取时的温度控制：10 min内升温到120℃，保温30 min，再10 min内降温到80℃。
[0008]步骤（2）具体为：将两个阳离子交换保护柱串联起来，连接到离子色谱仪上作为分离柱，使用流动相活化1小时后，将ICP
‑
MS开机，调谐至最佳状态后，将离子色谱和ICP
‑
MS连接；取海产品提取液，进样到离子色谱，在流动相流速为1 mL/min和30℃柱温下，采用等度洗脱方式，对Hg
2+
、CH3Hg
+
和C2H5Hg
+
进行快速分离；利用Hg
2+
、CH3Hg
+
和C2H5Hg
+
信号峰的峰面积，采用标准曲线法对Hg
2+
、CH3Hg
+
和C2H5Hg
+
的浓度进行精准测定。优选地，阳离子交换保护柱的型号为Zorbax SCX 4
×
12.5mm，流动相为0.2 mM L
‑
半胱氨酸和1.0 mM硝酸的混合溶液。
[0009]本专利技术的有益效果在于：1．本专利技术所建立的鱼类等海产品中不同形态汞化合物的提取方法，可以在不改变海产品中汞化合物形态的前提下将不同形态汞化合物提取出来，提取效率达到90％以上，提取液可以直接用于汞形态的IC
‑
ICP
‑
MS分析。
[0010]2．使用价格更为便宜的Zorbax SCX 4
×
12.5mm保护柱串联作为分离柱，分离柱的成本仅为传统分离柱的1/25。
[0011]3．分析速度快，可在300 s内完成鱼类等海产品提取溶液中Hg
2+
、CH3Hg
+
和C2H5Hg
+
的精准检测。
附图说明
[0012]图1是鮸鱼样品中不同形态汞化合物的IC
‑
ICP
‑
MS分析谱图。A：试剂空白；B：鮸鱼样品；C: 鮸鱼+ Hg
2+
、CH3Hg
+
和C2H5Hg
+
标准。
[0013]图2是金鲳鱼样品中不同形态汞化合物的IC
‑
ICP
‑
MS分析谱图。A：试剂空白；B：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于IC
‑
ICP
‑
MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）以50 mM稀硝酸为提取溶剂、微波辅助提取海产品中不同形态汞化合物；（2）采用IC
‑
ICP
‑
MS联用技术，将两个阳离子交换保护柱串接为分离柱，以0.2 mM L
‑
半胱氨酸和1.0 mM硝酸的混合溶液为洗脱液，快速分离检测Hg
2+
、CH3Hg
+
和C2H5Hg
+
。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的海产品包括鱼类。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）具体为：在0.1克海产品样品中，加入7 mL50 mM稀硝酸，浸泡过夜，微波辅助提取，离心分离；残渣用4mL50 mM稀硝酸再微波辅助提取一次，离心分离；合并两次提取液，直接用于IC
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ICP
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MS的分析测定。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：微波辅助提取时的温度控制：10 min内升温到120℃，保温30 m...

【专利技术属性】
技术研发人员：付凤富，陈世龙，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：