一种同时检测馆藏环境中多种挥发性有机酸气体浓度的方法技术

技术编号:28138642 阅读:19 留言:0更新日期:2021-04-21 19:12
本发明专利技术涉及一种同时检测馆藏环境中多种挥发性有机酸气体浓度的方法,属于博物馆文物预防性保护技术领域。本发明专利技术通过甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸五种标准品配制梯度浓度的标准工作溶液,采用离子色谱仪依次检测标准工作液,得到色谱图;以不同有机酸的峰面积对标准工作液中该有机酸的浓度绘制标准曲线和拟合标准曲线方程;在相同色谱条件下检测采样吸收液,依据标准曲线方程,计算出采样吸收液中所检测到的有机酸的浓度;最后,通过采样吸收液中有机酸的浓度换算出空气样品中有机酸气体的浓度。本发明专利技术方法可测定馆藏环境中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等五种挥发性有机酸气体中的一种或多种,检测时间短,适用于博物馆的日常检测工作。常检测工作。常检测工作。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测馆藏环境中多种挥发性有机酸气体浓度的方法


[0001]本专利技术涉及一种同时检测馆藏环境中多种挥发性有机酸气体浓度的方法,属于博物馆文物预防性保护

技术背景
[0002]馆藏环境中甲酸和乙酸浓度极低,对人体的危害基本可以忽略,但对馆藏文物的危害不容小看。新标准《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素(GBZ 2.1

2019)》提出了工作场所职业接触化学有害因素的卫生要求、检测评价及控制原则,对工作场所空气中甲酸和乙酸的浓度均制定了的职业接触限值,以指导用人单位及工作人员采取预防控制措施,避免在职业活动过程中,因过度接触化学有害因素而导致的不良健康效应。其中,规定甲酸和乙酸的时间加权平均容许浓度(Permissible concentration Time Weighted Average,PC

TWA)均为10000μg/m3,其短时间接触容许浓度(Pemissible concentration Short Term Exposure Limit,PC

STEL)也均为20000μg/m3。查阅大量博物馆环境监测的文献,博物馆馆藏环境中甲酸、乙酸等挥发性有机酸气体均远低于GBZ 2.1

2019标准中规定的工作场所空气中甲酸和乙酸的职业接触浓度限值,可见,对人体的危害基本可以忽略。但对馆藏文物的预防性保护而言,即使是浓度非常低的甲酸和乙酸,仍是需要关注的污染组分。
[0003]国内外关于馆藏环境中甲酸、乙酸等挥发性有机酸气体释放行为的研究,主要集中于纸质文献及纸张的降解释放、胶片的醋酸综合症、文物藏展装饰装修材料的挥发及甲醛氧化等过程。关于研究馆藏环境中甲酸、乙酸等挥发性有机酸气体检测方法,国内博物馆和学者等提出了文物保存微环境μg/m3(ppb)级痕量污染气体"被动采样

仪器分析"检测技术、基于聚合物膜修饰电极石英晶体微天平(QCM)方法的微环境空气悬浮分子污染物(AMCs)连续监测评价技术等。
[0004]现有标准规定了检测馆藏文物保存环境中甲酸和乙酸的测定方法,该方法首先通过主动采样方法,通过氢氧化钠吸收液吸收甲酸和乙酸气体;再采用离子色谱测定和计算吸收液中甲酸、乙酸的浓度;但所检测涉及的挥发性有机酸气体仅为甲酸和乙酸两种。实际在馆藏环境中挥发性有机酸气体的释放过程中(如纸质文献及纸张的降解释放、文物藏展装饰装修材料的挥发、木材的挥发等),其释放行为非常复杂,所产生的挥发性有机酸气体种类远远不只甲酸和乙酸两种。因此,急需开发可同时检测多种挥发性有机酸气体的主动采样

离子色谱检测法,以满足博物馆的日常馆藏环境检测需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对现有技术的不足,提供一种同时检测馆藏环境中多种挥发性有机酸气体浓度的方法,即同时实现甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等五种挥发性有机酸气体的主动采样

离子色谱检测法,具有成本低廉、检测时间短和准确性高的特点。
[0006]一种同时检测馆藏环境中多种挥发性有机酸气体浓度的方法,具体步骤如下:
[0007](1)配制标准工作液:将甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸五种标准品加入到超纯水中定容,配制标准储备液,然后采用超纯水稀释标准储备液得到一系列梯度浓度的标准工作液;
[0008](2)通过离子色谱仪依次检测一系列浓度的标准工作液和空白对照样的离子色谱图,其中色谱图中的色谱峰按出峰时间依次对应为乙酸、丙酸、甲酸、丁酸和戊酸等五种组分,分别以甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的峰面积对标准工作液中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的浓度绘制标准曲线,其中标准曲线方程的相关系数不低于0.995;
[0009](3)在馆藏环境的采样点,采用吸收液吸收采集空气样品得到采样吸收液;其中空气样品中含有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一种或多种挥发性有机酸气体;
[0010](4)在相同的检测标准工作液的色谱条件下检测采样吸收液和采样空白对照样,检测得到的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的峰面积可分别依据甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的标准曲线方程,计算出采样吸收液中所检测到的有机酸的浓度,再换算成空气样品中所检测到的挥发性有机酸气体的浓度。
[0011]所述步骤(1)标准工作液中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的梯度浓度均分别为0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45和0.50μg/ml,其中每一个梯度浓度的标准工作液中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的浓度相等;
[0012]所述步骤(2)和步骤(4)的色谱检测条件均为:检测的标准工作液的梯度浓度范围为0.05

0.5μg/ml,淋洗液为2~5mmol/L KOH溶液,柱温为30度,ECD检测器,流速为1.0~1.2mL/min,抑制器电流24

75mA,进样量为750ul;
[0013]优选的,所述步骤(3)吸收液为超纯水或KOH溶液;
[0014]优选的,所述步骤(2)和步骤(4)空白对照样及采样空白对照样均为超纯水或KOH溶液(与吸收液相同)。
[0015]本专利技术的有益效果:
[0016](1)本专利技术方法可测定馆藏环境中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等五种挥发性有机酸气体中的一种或多种,同时检测范围为0.05

0.5μg/ml,适用于馆藏环境中非常低浓度的挥发性有机酸气体的检测;
[0017](2)本专利技术方法同时测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等五种小分子有机酸所需的检测时间为9min,检测时间短,工作效率高;
[0018](3)本专利技术方法可采用超纯水作为吸收液,其采样方法简单,样品处理简单,易于操作,节约了成本,适合博物馆的日常检测工作。
附图说明
[0019]图1为五种挥发性有机酸的离子色谱图;
[0020]图2为甲酸的标准曲线。
具体实施方式
[0021]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明,但本专利技术的保护范围并不限于所述内容。
[0022]实施例1:一种同时检测馆藏环境中多种挥发性有机酸气体浓度的方法,具体步骤
如下:
[0023](1)配制标准储备液(ρ=10ug/mL):精确量取甲酸标准溶液(ρ=1000ug/mL)、乙酸标准溶液(ρ=1000ug/mL)、丙酸标准溶液(ρ=1000ug/mL)、丁酸标准溶液(ρ=1000ug/mL)、戊酸根标准溶液(ρ=50000ug/mL)量取适量,用超纯水稀释,配制成为含甲、乙、丙、丁、戊酸各浓度为100ug/mL的混酸溶液,再将该混酸溶液用超纯水稀释定容,配制成为含甲、乙、丙、丁、戊酸各浓度均为10ug/mL标准储备液,此溶液应在临用现配;
[0024](1)分别准确量取适量10ug/mL标准储备液,依次配制成一系列梯度浓度为0.05、0.10、0本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时检测馆藏环境中多种挥发性有机酸气体浓度的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)配制标准工作液:将甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸五种标准品加入到超纯水中定容,配制标准储备液,然后采用超纯水稀释标准储备液得到一系列梯度浓度的标准工作液;(2)通过离子色谱仪依次检测一系列浓度的标准工作液和空白对照样的离子色谱图,其中色谱图中的色谱峰按出峰时间依次对应为乙酸、丙酸、甲酸、丁酸和戊酸等五种组分,分别以甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的峰面积对标准工作液中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的浓度绘制标准曲线,其中标准曲线方程的相关系数不低于0.995;(3)在馆藏环境的采样点,采用吸收液吸收采集空气样品得到采样吸收液;其中空气样品中含有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一种或多种挥发性有机酸气体;(4)在相同的检测标准工作液的色谱条件下检测采样吸收液和采样空白对照样,检测得到的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的峰面积可分别依据甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和戊酸的标准曲线方程,计算出采样吸收液中所检测到的有机酸的浓度,再换算...

【专利技术属性】
技术研发人员:王倩倩石安美唐铭丁莉刘薇王建平王力之铁付德
申请(专利权)人:中国国家博物馆
类型:发明
国别省市:

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