一种植物中树莓苷含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种植物中树莓苷含量的检测方法，包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种植物中树莓苷含量的检测方法


[0001]本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种液质联用色谱检测植物中树莓苷含量的方法。

技术介绍

[0002]树莓苷，又名对羟基苯基
‑2‑
丁酮
‑
β
‑
D
‑
葡萄糖苷、覆盆子酮葡萄糖苷，是一种天然产物，很多植物中都含有树莓苷。Jakupovic J等
[1]从白莲蒿中分离出树莓苷，Skouroumounis G K等
[2]从葡萄中分离到树莓苷，高亮亮等
[2]从唐古特大黄中分离到树莓苷，Park,SeonJu等
[3]从波叶大黄根分离到树莓苷并发现该化合物具有一定的雌激素活性。倪霞
[4]认为覆盆子酮的衍生物3
‑
甲基覆盆子酮具有淡甜的浆果香气，甜美、轻扬而透发，留香尚可，可作为日化香精的修饰剂使用，且能与众多的香气和合，可望成为有实用价值的新香料，并以对羟基苯甲醛和丁酮为原料，经Claisen
‑
Schmidt缩合和氢化反应得到3
‑
甲基覆盆子酮。李安良等
[5]认为这类化合物具有美白活性。陈沛金等
[7]专利技术了化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置。
[0003]树莓苷是优良的一氧化氮捕捉剂，可以有效的消除皮肤中过多的一氧化氮自由基，从而降低络氨酸酶的活性，减少黑色素的形成。所以可以有效抵御电磁辐射电离空气形成的一氧化氮对皮肤的危害。在中医中药上有较大的潜在应用价值。
[0004]但是，目前还未有树莓苷的快速检测方法，特别是快速发现和检测植物样品中树莓苷含量的方法。
[0005]为解决上述问题提出本专利技术。
[0006]参考文献：
[0007][1]Jakupovic J,Tan R,Bohlmann F,et al.Seco
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and nor
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sesquiterpene lactones with a new carbon skeleton from Artemisia santolinifolia.[J].Phytochemistry,1991,30(6):1941
‑
1946.
[0008][2]Skouroumounis G K,Winterhalter P.Glycosidically Bound Norisoprenoids from Vitisvinifera cv.Riesling Leaves[J].J.Agric.FoodChem.,1994,42(5):1068
‑
1072.
[0009][3]高亮亮,许旭东,南海江,等.唐古特大黄化学成分研究[J].中草药,2011,42(03):443
‑
446.
[0010][4]Park,SeonJu,Kim,et al.Estrogenic activity of constituents from the rhizomes of Rheum undulatumLinne[J].Bio.Med.Chem.Let.,2018,28(4):552
‑
557.
[0011][5]倪霞.3
‑
甲基覆盆子酮的合成研究[J].芜湖职业技术学院学报,2008,10(04):62
‑
65.
[0012][6]李安良,杨淑琴,郭秀茹.化妆品活性成分覆盆子酮葡糖苷的研究进展[J].香料香精化妆品,2014,000(004):63
‑
66.
[0013][7]陈沛金等.化妆品中美白祛斑成分的检测方法和装置,CN104569187B[P].2016.

技术实现思路

[0014]本专利技术利用液质联用色谱仪提供一种植物中树莓苷含量的检测方法。本专利技术的方法优化了样品提取方法和检测条件，利用液质联用色谱，实现了植物中树莓苷含量的快速发现和测定。
[0015]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的。
[0016]本专利技术公开了一种植物中树莓苷的检测方法，包括如下步骤：
[0017]①
样品提取：称取植物粉末1.0000～2.0000g，以20
‑
40mL水为溶剂超声提取一次，离心后取适量上清液以0.22μm亲水性滤膜过滤即得测试样；
[0018]②
测定：采用液质联用色谱测定步骤
①
样品中的树莓苷。
[0019]优选地，液质联用色谱的条件如下：
[0020]液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：1.7μm，4.6mm
×
150mm；流速：0.25mL/min；柱温：25～35℃；进样量：1～5μL；流动相A为乙腈，流动相B为水；洗脱条件：时间0
‑
6.00min，20wt％流动相A+80wt％流动相B；6min，25wt％流动相A+75wt％流动相B。
[0021]质谱条件：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测扫描模式；喷雾电压：3200V；离子源温度：100～130℃；雾化气：550L/hr；气帘气：50L/hr；碰撞池电压：0.0035mbar；扫描时间：50ms。
[0022]优选地，树莓苷的质谱参数如下表所示：
[0023]母离子(m/z)子离子(m/z)锥孔电压(V)碰撞能(V)343.86164.781511343.86179.581511
[0024]本专利技术的有益效果：
[0025]1、本专利技术采用纯净水超声提取植物中的树莓苷的方法，避免了现有技术的使用甲醇等有机溶剂提取的缺点，且一次就能提取完成，缩短了提取次数、提取时间。前处理方便，符合绿色环保要求。
[0026]2、本专利技术的树莓苷色谱峰分离度较好，检测较为灵敏，可用于痕量样品的检测。用于树莓苷含量较少的植物中的树莓苷的发现和检测。
[0027]3、本专利技术首次采用液质联用色谱方法快速测定植物中的树莓苷含量。使用本专利技术的方法可以用于测定唐古特大黄、白莲蒿等植物中树莓苷的含量，还可用用于树莓苷的发现，如在熟地黄、生地黄中发现了树莓苷并进行了含量测定
附图说明
[0028]图1为树莓苷的化学结构；
[0029]图2为树莓苷标准品水溶液的色谱图；
[0030]图3为实施例1样品水提取溶液的色谱图；
具体实施方式
[0031]本专利技术结合以下实施例作进一步描述，但并不限制本专利技术：
[0032]实施例1
[0033]对唐古特大黄中的树莓苷含量进行测定，步骤如下：
[0034]①
样品提取：精确称取1.0000g唐古特大黄于具塞锥形瓶，加入20mL纯净水，超声提取30分钟；离心后，以0.22μm的尼龙滤膜过滤上清液即得测试样。
[0035]②
测定：采用液质联用色谱法进行分析，仪器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物中树莓苷含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
①
样品提取：称取植物粉末，以水为溶剂超声提取一次，离心后取适量上清液以0.22μm亲水性滤膜过滤即得测试样；
②
测定：采用液质联用色谱测定步骤
①
样品中的树莓苷。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，液质联用色谱的条件如下：液相色谱条件为，色谱柱：C18柱，规格为：1.7μm，4.6mm
×
150mm；流速：0.25mL/min；柱温：25～35℃；进样量：1～5μL；流动相A为乙腈，流动相B为水；洗脱条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋娜丽，赵霞，张菊，马克坚，夏亮，乔金丽，汪林芬，
申请(专利权)人：云南省中医中药研究院，
类型：发明
国别省市：