一种二醇蔷薇烷、其制备方法及用途技术

本发明专利技术公开了一种二醇蔷薇烷，其具有如下结构：其化合物的分子式为C

【技术实现步骤摘要】
一种二醇蔷薇烷、其制备方法及用途


[0001]本专利技术属于天然药物化学
，具体涉及一种大狼毒中二醇蔷薇烷、其制备方法及应用。

技术介绍

[0002]大戟科大戟属植物大狼毒(Euphorbia nematocypha Hand.
‑
Mazz.)，以根入药。辛、苦、温，有毒，根有大毒。该物种为中国植物图谱数据库收录的有毒植物，其毒性为汁液沾染皮肤引起过敏反应，面部浮肿，口服引起腹痛、腹泻、呕吐、烦躁、血压下降，重者眩晕、步态不稳、痉挛等。大狼毒中富含二萜、三萜类成分、鞣质和其他含有挥发油成分、植物甾醇类、蒽醌等。二萜类结构类型主要为松香烷型、巴豆烷型、异海松型骨架二萜、对映
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阿替斯烷型骨架二萜等，三萜类结构类型主要为羊毛脂烷型、环阿尔廷烷型、大戟烷型、甘遂烷型、齐敦果烷型、乌苏烷型及羽扇豆烷型等。
[0003]大狼毒的提取部位和化学成分显示出多方面的用途。NorihitoMaru等
[1]从大狼毒中分离鉴定出具有细胞毒活性的jolkinolide F。Chun
‑
Shuai Huang等
[2]从大狼毒中分离鉴定出具有拒食作用和抗呼吸道合胞病毒(RSV)的化合物。陈颖志
[3]发现大狼毒乙酸乙酯部位可抑制β
‑
羟高铁血红素形成。Lu Li等
[4]分离鉴定出ebraphenolA
‑
D和EbralactoneA，其中ebraphenolA表现出显著的脂肪酶抑制活性。吴玉霞等
[5]比较了大狼毒、鸡冠花等13种常见中药材80％乙醇提取物对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,SA)、铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa,PA)、大肠埃希菌(Escherichiacoli,EC)和白色念珠菌(Candida albicans,CA)的抑制作用。并不清楚大狼毒抑制金黄色葡萄球菌的物质基础。研究表明，中国人肠道菌群具有更多的耐药基因。因此研发能有效控制耐药细菌感染的新策略和新药物，成为抗菌素研究的热点。
[0004]参考文献：
[0005][1]Maru N,Chikaraishi N,Yokota K,et al.Jolkinolide F,a Cytotoxie Diterpenoid from Euphorbia jolkinii[J].Chemistry Letters,2015,42(7):756
‑
757.
[0006][2]Chun
‑
Shuai Huang,Shi
‑
Hong Luo,Yao
‑
Lan Li,et al.Antifeedant and Antiviral Diterp enoids from the Fresh Roots of Euphorbia jolkinii[J].Natural Products and Bioprospect ing,2014,4(2):91
‑
100.
[0007][3]陈颖志,三种植物地下部分化学成分与生物活性研究[D],大理大学,2017.
[0008][4]Lu L A,Dl B,Cw C,et al.Aromatic rosanediterpenoids from the roots of Euph orbia ebracteolata and their inhibitory effects against lipase[J].Bioorganic Chemistry,2020,94:103360.
[0009][5]吴玉霞,张铁焕,奠佐红,左国营.13种中药材提取物体外抗菌活性筛选[J].中国医院药学杂志,2020,40(05):481
‑
487.

技术实现思路

[0010]本专利技术的第一目的在于提供一种二醇蔷薇烷；第二目的在于提供所述二醇蔷薇烷的制备方法；第三目的在于提供所述二醇蔷薇烷的应用，可用于清除自由基和抑制金黄色葡萄球菌生长。
[0011]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0012]本专利技术第一方面公开了一种二醇蔷薇烷，其具有如下结构：
[0013][0014]其化合物的分子式为C
19
H
26
O2，分子量是286。
[0015]本专利技术第二方面公开了所述的二醇蔷薇烷的制备方法，以大狼毒为原料，经浸膏提取、有机溶剂萃取、柱层析和高效液相色谱分离步骤制得，具体为：
[0016](1)浸膏提取：将大狼毒药材粉碎后用第一溶剂提取，然后除去第一溶剂得到粗提取物；
[0017](2)有机溶剂萃取：将步骤(1)得到的粗提物悬浮于水中，用第二溶剂萃取，然后除去第二溶剂，得到棕色浸膏；
[0018](3)柱层析：以氯仿与甲醇体积比1:1的混合溶剂溶解步骤(2)得到的浸膏，然后吸附在200～300目的硅胶上，干法装柱；以氯仿与甲醇的体积比为1:0,50:1,20:1,10:1,1:1的混合溶剂进行梯度洗脱；取20:1的洗脱液，除去溶剂得到洗脱样品A；用甲醇溶解洗脱样品A，将其吸附在RP
‑
18上，干法柱层析，依次以5v/v％甲醇、70v/v％甲醇、100v/v％甲醇洗脱；取70v/v％甲醇洗脱液，除去溶剂得到洗脱样品B；
[0019](4)高效液相色谱分离：高效液相色谱分离纯化步骤(3)得到样品B，即得到所述的二醇蔷薇烷。
[0020]优选地，步骤(1)所述的第一溶剂为体积浓度为70～100％的甲醇水溶液或体积浓度为90～100％的乙醇水溶液，所述提取为加热回流提取。
[0021]优选地，步骤(2)所述的第二溶剂为乙酸乙酯。
[0022]优选地，步骤(4)所述的高效液相色谱是以9.4
×
250mm，5μm的C18反相制备柱为固定相，紫外检测器检测波长为220～300nm；流动相为体积浓度为35％的乙腈水溶液，流速为3.0ml/min，每次进样10～100μL，收集26.3min的色谱峰，多次累加后蒸干，即得到所述的二醇蔷薇烷。
[0023]本专利技术第三方面公开了所述的二醇蔷薇烷用于清除自由基的用途。
[0024]本专利技术第三方面还公开了所述的二醇蔷薇烷用于抑制金黄色葡萄球菌生长的用途。
[0025]本专利技术的所述二醇蔷薇烷的制备方法的一个实施例如下：
[0026](1)浸膏提取：干燥的大狼毒粉末25.0kg，粉碎后用90％的MeOH加热回流提取3次(70℃；每次提取时间为4小时)，减压蒸馏除去溶剂合并浸膏，得甲醇粗提取物；
[0027](2)有机溶剂萃取：将粗提物悬浮于水(15.5L)中，以乙酸乙酯萃取(15L
×
3)，减压
蒸馏除去乙酸乙酯，得到棕色浸膏193.2g；
[0028](3)柱层析：以氯仿:甲醇(体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二醇蔷薇烷，其特征在于，其具有如下结构：其化合物的分子式为C
19
H
26
O2，分子量是286。2.一种根据权利要求1所述的二醇蔷薇烷的制备方法，其特征在于，以大狼毒为原料，经浸膏提取、有机溶剂萃取、柱层析和高效液相色谱分离步骤制得，具体为：(1)浸膏提取：将大狼毒药材粉碎后用第一溶剂提取，然后除去第一溶剂得到粗提取物；(2)有机溶剂萃取：将步骤(1)得到的粗提物悬浮于水中，用第二溶剂萃取，然后除去第二溶剂，得到浸膏；(3)柱层析：以氯仿与甲醇体积比1:1的混合溶剂溶解步骤(2)得到的浸膏，然后吸附在200～300目的硅胶上，干法装柱；以氯仿与甲醇的体积比为1:0,50:1,20:1,10:1,1:1的混合溶剂进行梯度洗脱；取20:1的洗脱液，除去溶剂得到洗脱样品A；用甲醇溶解洗脱样品A，将其吸附在RP
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18上，干法柱层析，依次以5v/v％甲醇、70v/v％甲醇、100v/v％甲醇洗脱；取...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋娜丽，张菊，赵霞，乔金丽，
申请(专利权)人：云南省中医中药研究院，
类型：发明
国别省市：