一种包装材料中异味成分的分析方法技术

本发明专利技术属于包装材料技术领域，具体涉及一种包装材料中异味成分的分析方法。本发明专利技术采用顶空固相微萃取

【技术实现步骤摘要】
一种包装材料中异味成分的分析方法


[0001]本专利技术属于包装材料
，具体涉及一种包装材料中异味成分的分析方法。

技术介绍

[0002]包装材料中溶剂残留的控制受到国内印刷包装企业的高度重视，相继出台行业标准和企业标准对包装材料溶剂残留进行测定和限量，如常见的烟用、食品等纸质包装材料，目前国内外对于包装材料中VOCs的测定，主要通过固相微萃取
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气质联用法、吹扫捕集
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气相色谱法、顶空
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气相色谱法以及顶空固相微萃取
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气相色谱法等方法检测烟用包装成品或加工过程中使用的油墨中主要的溶剂残留物。GC
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MS联用技术简称气质联用，是一种快速、准确、灵敏度高的定性定量分析技术将分离技术与质谱法相结合，是用于分析复杂样品中的众多未知挥发性和半挥发性有机物的常用分析技术之一。近年来，HS
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SPME/GC
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MS被广泛应用于食品、环境、植物等类型样品中气味组分或VOCs的分析。
[0003]但上述技术只能够检测挥发性物质，而对其中的关键异味成分和异味成分对异味的贡献无法准确获知。因此，需要开发一种既能检测挥发性物质又能确定其中异味物质的方法。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术结合HS
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SPME/GC
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MS和嗅闻检测技术准确地鉴定包装材料中引起人嗅觉反应的异味物质，采用重组试验和减缺试验确定包装材料的关键异味成分及其对异味的贡献。
[0005]本专利技术通过以下技术方案实现：一种包装材料中异味成分的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）获取包装材料样品；（2）采用顶空固相微萃取对所述样品中的挥发性成分进行富集；（3）使用气相色谱
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质谱
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嗅辩器联用仪对步骤（2）所富集的挥发性成分进行定性分析并记录其中引起嗅觉刺激的异味成分；（4）通过内标法对步骤（3）已确定的异味成分进行定量分析；（5）根据步骤（4）的定量分析结果进行重组试验和减缺试验，以确定所述包装材料的关键异味成分及其对所述异味的贡献。
[0006]进一步的，步骤（1）所述包装材料的样品面积为55 cm2~220 cm2。
[0007]进一步的，所述顶空固相微萃取采用的内标物为浓度为0.15mg/mL的乙酸苯乙酯。
[0008]进一步的，步骤（2）中所述顶空固相微萃取所用的萃取头规格为75 μm CAR/PDMS，吸附温度80 ℃，吸附时间40 min。
[0009]进一步的，步骤（3）中所述气相色谱
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质谱
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嗅辩器联用仪中气相色谱的色谱柱：TG
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5MS（30 m
×
0.25 mm
×
0.25 μm）；载气：He；恒流模式流速：0.8 mL/min；进样口温度250℃；质谱系统条件：传输线温度220℃；离子源温度230℃；升温程序：初温50℃，保持2min；以
4℃/min的速度升至180℃，保持2 min；以6℃/min的速度升至250℃，保持2 min；电离能70 eV；质量数范围35~350 amu。
[0010]进一步的，从所述气相色谱的色谱柱流出的馏分以1:1的体积比分别进入所述质谱及嗅辩器。
[0011]进一步的，同时由3名闻香员利用所述嗅辩器连接的闻香装置对被分离的每一种挥发性成分进行鉴定，至少有两人在同一保留时间嗅闻到的物质确定为异味物质。
[0012]进一步的，步骤（5）中，所述重组试验为：将定性分析确定的异味物质按照定量分析得到的浓度组合，由3名闻香员对重组后的异味成分进行描述鉴定。
[0013]进一步的，步骤（5）中，所述减缺试验为：将重组试验操作过程中，分别除去一种引起嗅觉刺激的成分作为实验组，将包括所有异味物质的一组作为对照组，由闻香员对实验组和对照组的气味进行对比，确定所减缺的异味物质对异味的贡献。
[0014]进一步的，所述包装材料为纸质印刷包装材料。
[0015]本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用顶空固相微萃取
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气相色谱
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质谱
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嗅辩器联用技术，结合重组试验和减缺试验，建立一套包装材料中异味成分的分析检测方法。通过使用气相色谱
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质谱
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嗅辩器联用仪对包装材料中的挥发性成分进行定性分析并确定其中引起嗅觉刺激的异味成分；重组试验和减缺试验确定包装材料的关键异味成分及其对异味的贡献。该方法既能检测挥发性物质又能确定其中的异味物质，有利于定向降低包装材料中异味成分的含量，应用前景广泛。
具体实施方式
[0016]以下结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限制本专利技术的范围。下列实施此外，仅为本专利技术较佳实施例而已，故任一未脱离本方案
技术实现思路
，依据本专利技术的技术实质对以上实施例做出任何简单的更改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围。
[0017]实施例1（1）样品处理取包装材料1（武汉虹之彩包装印刷有限公司提供的黄鹤楼烟包装盒），依据包装折痕，裁取面积为10.0cm
×
5.5cm的试样，将试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入20mL顶空瓶中密封。在40
°
C的鼓风培养箱中放置14 h，让顶空瓶内的挥发性组分达到平衡。使用75 μm CAR/PDMS萃取头（美国Supleco公司）插入平衡后的样品顶空瓶中，吸附温度80 ℃，吸附时间40 min。
[0018]（2） GC/MS
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O分离和鉴定使用TRACE 1300+ISQ 7000气相色谱
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质谱
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嗅闻联用仪（赛默飞世尔科技）进行检测。
[0019]色谱条件为：色谱柱：TG
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5MS(30 m
×
0.25 mm
×
0.25 μm)；载气：He；恒流模式流速：0.8 mL/min；进样口温度为250℃；传输线温度：220℃；离子源温度：230℃。升温程序：初温50℃，保持2min；以4℃/min的速度升至180 ℃，保持2 min；以6℃/min的速度升至250℃，保持2 min。将萃取完毕后的萃取头从顶空瓶取出，插入气相色谱250℃脱附5min。
[0020]质谱条件为:电离能70 eV；质量数范围35~450 amu。
[0021]嗅辩器条件为：嗅闻口温度220℃从色谱柱流出的馏分以1:1的体积比分别进入嗅觉检测器和质谱检测器。采用频率检测法同时由3名闻香员利用嗅辩器连接的闻香装置对被分离的每一种挥发性成分进行鉴定，从刺激性强弱和异味两方面描述并记录其中引起嗅觉刺激的成分，至少有两人在同一保留时间嗅闻到的物质确定为异味物质。
[0022]（3）对包装材料异味成分进行定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种包装材料中异味成分的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）获取包装材料样品；（2）采用顶空固相微萃取对所述样品中的挥发性成分进行富集；（3）使用气相色谱
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质谱
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嗅辩器联用仪对步骤（2）所富集的挥发性成分进行定性分析并记录其中引起嗅觉刺激的异味成分；（4）通过内标法对步骤（3）已确定的异味成分进行定量分析；（5）根据步骤（4）的定量分析结果进行重组试验和减缺试验，以确定所述包装材料的关键异味成分及其对所述异味的贡献。2.根据权利要求1所述的一种包装材料中异味成分的分析方法，其特征在于，步骤（1）所述包装材料的样品面积为55 cm2~220 cm2。3.根据权利要求1所述的一种包装材料中异味成分的分析方法，其特征在于，所述顶空固相微萃取采用的内标物是浓度为0.15mg/mL的乙酸苯乙酯。4.根据权利要求1所述的一种包装材料中异味成分的分析方法，其特征在于，步骤（2）中所述顶空固相微萃取所用的萃取头规格为75 μm CAR/PDMS，吸附温度80 ℃，吸附时间40 min。5.根据权利要求1所述的一种包装材料中异味成分的分析方法，其特征在于，步骤（3）中所述气相色谱
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质谱
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嗅辩器联用仪中的气相色谱条件：色谱柱型号为TG
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5MS；载气为H...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾强，朱红艳，何攀，李冉，方欣，孙鹏，黄友谊，刘冬，王文凤，许文璨，周贤俊，
申请(专利权)人：武汉红金龙印务股份有限公司，
类型：发明
国别省市：