一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，包括：将包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚MPPO中，获得的改性聚苯醚迁移样品进行振荡混合后，获得的改性聚苯醚待测样品进行热脱附

【技术实现步骤摘要】
一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法


[0001]本专利技术属于包装印刷纸张中成分分析的
，涉及一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，具体涉及一种包装印刷纸中丙烯酸正丁酯、乙酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、2
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乙基己醇、二乙二醇单乙醚、2,6
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二叔丁基对甲苯酚、4
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苯基
‑1‑
环己烯、1
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苯基
‑2‑
丁酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、1,6
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己二醇二丙烯酸酯共10种挥发和半挥发性化合物向改性聚苯醚(MPPO)的特定迁移量的测定方法

技术介绍

[0002]包装印刷纸张在生产加工过程中可能会引入一些挥发和半挥发性物质，如原纸和油墨中的溶剂残留、异味物质等，这些物质在生产和贮存的过程中可能会向包装内容物发生迁移，引起质量安全隐患或影响内容物的品质。纸质印刷材料多用于干态食品的包装，针对干态食品开展迁移实验时，(EU)No.10/2011《拟与食品接触的塑料材料及制品》建议使用，Res AP(2002)1《2号技术文件—关于拟与食品接触的纸和纸板材料及制品测试条件和分析方法指南》中明确指出采用改性聚苯醚作为模拟物。改性聚苯醚(MPPO)，是一种多孔性聚合物，广泛应用于气体、液体和固体中的挥发或半挥发性物质的采集。
[0003]欧盟标准EN 14338
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2003《拟于食品接触的纸与纸板——用改性聚苯醚作为模拟物测定纸和纸板中物质迁移的条件》中指出，当用MPPO作为干态食品模拟物开展迁移实验时，模拟物和纸张的用量为1dm2的纸或纸板材料对应4g MPPO，若要等比例减少MPPO用量需科学验证其适用性。而在多数已报道的文章、专利中，并没有严格遵守这一点要求，部分没有按要求的比例开展迁移实验，部分等比例减少用量，但没有验证其适用性。因此，若选取一套迁移装置，严格遵守1dm2的纸或纸板材料对应4g MPPO的用量进行迁移实验，在规范操作的同时，也可免去验证环节，减少工作量。
[0004]MPPO的前处理方法有多种，常用的有溶剂萃取法、顶空法等。溶剂萃取法，比较直观，可操作性强，但一般会辅助低温旋蒸或氮吹进行浓缩，期间易造成目标物的损失；顶空法，操作简单，但定量时需引入基质校正剂，且对于沸点稍高的半挥发性物质，顶空法的灵敏度较低。
[0005]近几年已有文献报道采用MPPO作为模拟物对纸质包装材料中化学物质的迁移进行研究，如抗氧化剂、增塑剂、特定芳香胺、二异丙基萘、邻苯二甲酸酯类、防腐剂等等。也包括挥发性有机化合物，如甲醇、乙醇、乙酸乙酯、1
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甲氧基
‑2‑
丙醇、苯系物等，但这些化合物多属于沸点较低的挥发性溶剂残留物质，且部分化合物在纸张中的残留量较低，甚至低于迁移限量要求，可不必进行迁移量测试。因此，考虑到实用性，结合包装印刷纸张中挥发、半挥发性化合物的实际残留情况及迁移风险评估，建立更加实用的挥发半挥发性物质迁移量检测方法具有重要意义。

技术实现思路

[0006]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，通过ATD
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GC/MS技术，提供一种前处理简单、灵敏度高且实用的、规范的测定包装印刷纸张中10种挥发和半挥发性化合物(丙烯酸正丁酯、乙酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、2
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乙基己醇、二乙二醇单乙醚、2,6
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二叔丁基对甲苯酚、4
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苯基
‑1‑
环己烯、1
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苯基
‑2‑
丁酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、1,6
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己二醇二丙烯酸酯)的迁移量。
[0007]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，包括：将包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚(MPPO)中，获得的改性聚苯醚迁移样品进行振荡混合后，获得的改性聚苯醚待测样品进行热脱附
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气相色谱
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质谱法(ATD
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GC/MS)测定，确定包装印刷纸样品中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO的迁移量。
[0008]优选地，所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚(MPPO)，在如图1所示的迁移装置中进行，所述迁移装置为专利号ZL201621312352.1中的装置。该装置由底层平皿、中间层平皿和顶盖组成，底层平皿和中间层平皿内底部均为圆形，直径为113mm，可确保迁移实验纸张试样的面积。此装置可以根据试验需求采用任意数量的中间层平皿叠加拓展，各层平皿内部空间均处于密封隔离状态。
[0009]优选地，所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚(MPPO)时，将包装印刷纸样品平铺在改性聚苯醚(MPPO)上，所述改性聚苯醚(MPPO)加入质量g与包装印刷纸样品的平铺面积dm2之比为3.5
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4.5:1，优选为4:1。
[0010]更优选地，所述包装印刷纸样品的印刷面朝上。
[0011]更优选地，所述改性聚苯醚(MPPO)使用前需用丙酮进行加热回流，然后烘干，进行净化处理。
[0012]进一步优选地，所述改性聚苯醚(MPPO)加入质量g与丙酮加入体积ml之比为1：9
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11，优选为1:10。
[0013]进一步优选地，所述加热回流的温度为60
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65℃，优选为63℃；所述加热回流的时间为5.5
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6.5h，优选为6h。
[0014]优选地，所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚(MPPO)时，在恒温箱中进行。
[0015]优选地，所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚(MPPO)时，迁移温度为35
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45℃，优选为40℃；迁移时间为9
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11天，优选为10天。可根据实际包装贮存条件或实验需求选定合适的迁移实验温度和迁移时间。
[0016]优选地，所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚(MPPO)后冷却至室温。所述室温为20
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30℃。
[0017]优选地，所述改性聚苯醚(MPPO)的粒径为60
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80目。
[0018]上述改性聚苯醚(MPPO)，也称Tenax TA，为常规使用的商品化吸附剂，可从市场上购买获得。具体来说，上述改性聚苯醚(MPPO)为从色谱科(Supelco)购买的改性聚苯醚(MPPO)。
[0019]上述改性聚苯醚(MPPO)均匀平铺在迁移装置的底层平皿的底部，再将包装印刷纸
样品印刷面朝上平铺在MPPO上面，密封迁移装置，置于一定温度的恒温箱中迁移一定的时间，结束后取出装置。
[0020]优选地，所述包装印刷纸样品中待测成分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，包括：将包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚中，获得的改性聚苯醚迁移样品进行振荡混合后，获得的改性聚苯醚待测样品进行热脱附
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气相色谱
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质谱法测定，确定包装印刷纸样品中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO的迁移量。2.根据权利要求1所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，包括以下条件中任一项或多项：A)所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚时，将包装印刷纸样品平铺在改性聚苯醚上，所述改性聚苯醚加入质量与包装印刷纸样品的平铺面积之比为3.5
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4.5:1，g/dm2；B)所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚时，迁移温度为35
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45℃，迁移时间为9
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11天；C)所述振荡混合为涡旋振荡混合，所述振荡混合的时间为0.1
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1.0min；所述振荡混合的转速为1500
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2500r/min。3.根据权利要求1所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，所述改性聚苯醚待测样品进行热脱附
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气相色谱
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质谱法测定，包括以下步骤：1)配制内标溶液：提供内标溶液，所述内标溶液包括乙酸苄酯和溶剂；2)配制对照品溶液：提供对照品溶液，所述对照品溶液包括选自丙烯酸正丁酯、乙酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、2
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乙基己醇、二乙二醇单乙醚、2,6
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二叔丁基对甲苯酚、4
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苯基
‑1‑
环己烯、1
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苯基
‑2‑
丁酮、二乙二醇丁醚醋酸酯或1,6
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己二醇二丙烯酸酯中一种或多种对照品和溶剂；3)测定：将改性聚苯醚待测样品装填入热脱附管中，加入溶剂和步骤1)的内标溶液进行热脱附；在步骤2)的对照品溶液中添加步骤1)的内标溶液，在热解析管中进行热脱附；再分别进行气相色谱
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质谱法测定，比较保留时间进行定性，采用内标标准曲线法进行定量，确定改性聚苯醚待测样品中10种挥发和半挥发性化合物的含量。4.根据权利要求3所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，步骤1)或2)中，所述溶剂为甲醇；步骤1)中，所述内标溶液为浓度为5
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15μg/mL的乙酸苄酯的甲醇溶液。5.根据权利要求3所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述溶剂和内标溶液引入热脱附管和/或所述对照品溶液和内标溶液引入热解析管的条件为：载气：氦气；载气流动方式为恒流；载气流量为80
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120mL/min；进样口温...

【专利技术属性】
技术研发人员：虞桂君，吴秉宇，李登科，王先颖，沈世豪，崔体强，韩峰，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：