一种检测锌离子的荧光探针的制备方法技术

本申请涉及荧光分子探针的领域，具体公开了一种检测锌离子的荧光探针的制备方法，其包括如下步骤：1）在20

【技术实现步骤摘要】
一种检测锌离子的荧光探针的制备方法


[0001]本申请涉及荧光分子探针的领域，更具体地说，它涉及一种检测锌离子的荧光探针的制备方法。

技术介绍

[0002]锌是有机体内一种必不可少的微量元素，在细菌及动植物生长发育、组织修复、信号传输等生命活动中发挥着至关重要的作用。锌摄入过多或过少，都会造成机体内新陈代谢紊乱，引起很多疾病，危害生态环境和人类健康。随着人们对锌在生命活动中作用的认识的加深，细胞内锌的研究已成为多种交叉学科研究的热点，因此锌离子的检测也逐渐得到发展。
[0003]相关技术中，应用于检测锌离子的分子探针有双（2
‑
吡啶甲基）胺型、大环多胺、联二吡啶、席夫碱、三氮唑衍生物等，其中，双（2
‑
吡啶甲基）胺型，由于其灵敏度较高，被广泛应用。双（2
‑
吡啶甲基）胺型分子的制备方法中一般包括Mannich反应和Suzuki反应。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，Suzuki反应中一般用到Pd(PPh3)4为催化剂，可以得到较快的反应速率，但其目标产物的产率较低。

技术实现思路

[0005]为了提高双（2
‑
吡啶甲基）胺型荧光探针的产率，本申请提供一种检测锌离子的荧光探针的制备方法。
[0006]本申请提供的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法采用如下的技术方案：一种检测锌离子的荧光探针的制备方法，其包括如下步骤：1）在20
‑
25重量份的异丙醇
‑
水混合溶液中，加入4
‑
5重量份的对溴苯酚、DPA和甲醛，溴苯酚、DPA和甲醛的摩尔比为1:1:2，升高温度到50
‑
55℃，搅拌反应4
‑
5h，除去溶剂，得中间产物；2）在20
‑
30重量份的二恶烷
‑
水的混合溶液中，加入步骤1）得到的中间产物、2
‑
萘硼酸、催化剂和碱，2
‑
萘硼酸与对溴苯酚的摩尔量相同，碱与2
‑
萘硼酸的摩尔比为（1.0
‑
2.5）：1，催化剂的用量为2
‑
萘硼酸的摩尔量的0.5
‑
2%，在70
‑
75℃下进行反应8
‑
10h，得锌离子荧光探针；其中，其催化剂是通过二氯化钯、硝酸镍与三苯基膦反应制得。
[0007]通过采用上述技术方案，制备的催化剂可以提高催化剂的选择性，从而提高目标产物的产率，然后对反应原料和其添加量及比例进行选择，其添加助剂，如碱的添加等，使其最终的目标产物，即锌离子荧光探针的产率较高，大大提高了生产效率。
[0008]优选的，所述步骤2）中的催化剂的制备步骤如下：1）在惰性气体氛围下，在15
‑
18重量份的DMF中加入1.3
‑
2重量份的金属化合物，金属化合物为二氯化钯和硝酸镍，二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:（0.01
‑
0.04），搅拌至溶解，继续加入三苯基膦，二氯化钯与硝酸镍的总摩尔量和三苯基膦的摩尔量之比为4.5:1，
在130
‑
135℃下，反应7
‑
10h，得混合液；2）在步骤1）得到的混合液中加入与二氯化钯的摩尔量相同的水合肼，在105
‑
110℃下，反应1.5
‑
2h，然后升高温度到130
‑
140℃，继续反应4
‑
7h，氮气压滤，洗涤，得催化剂。
[0009]通过采用上述技术方案，通过金属化合物中的金属离子与三苯基膦进行配位，然后将其金属离子中的钯通过水合肼还原，可以得到催化剂。
[0010]优选的，所述步骤1）中二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:（0.02
‑
0.03）。
[0011]通过采用上述技术方案，二氯化钯和硝酸镍的摩尔比在此范围时，其得到的催化剂的催化选择性较高，超过此范围时，其得到的锌离子荧光探针的产率均较低。
[0012]优选的，所述步骤1）中的金属化合物还包括氯化钴，二氯化钯和氯化钴的摩尔比为1:（0.02
‑
0.05）。
[0013]通过采用上述技术方案，金属化合物中添加钴离子时，可以增强催化剂对目标产物的催化选择性，从而使其产率得到提高。
[0014]优选的，所述步骤1）中的金属化合物还包括氯化钴，二氯化钯和氯化钴的摩尔比为1:（0.03
‑
0.04）。
[0015]优选的，所述催化剂的用量为2
‑
萘硼酸的摩尔量的1
‑
1.5%。
[0016]通过采用上述技术方案，催化剂在此范围时，其用量较少，并且催化效率较高。
[0017]优选的，所述步骤2）中的碱为碳酸钾或碳酸钠。
[0018]通过采用上述技术方案，应用碳酸钠和碳酸钾，均可以达到较好的产率。
[0019]优选的，所述碳酸钠与2
‑
萘硼酸的摩尔比为（1.5
‑
2.0）：1。
[0020]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、制备的催化剂可以提高催化剂的选择性，从而提高目标产物的产率，然后对反应原料和其添加量及比例进行选择，其添加助剂，如碱的添加等，使其最终的目标产物，即锌离子荧光探针的产率较高，大大提高了生产效率。
[0021]2、本申请中的催化剂中的金属离子添加了镍和钴，可以优化催化剂的催化选择性，从而使其锌离子荧光探针的产率提高。
[0022]3、本申请的方法，本申请的锌离子荧光探针的产率最高可达到69.1%。
具体实施方式
[0023]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
[0024]制备例制备例1一种催化剂，其制备步骤如下：1）在氮气保护下，在15g的DMF中加入1.3g的金属化合物，金属化合物为二氯化钯和硝酸镍，二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:0.01，搅拌至溶解，继续加入三苯基膦，二氯化钯与硝酸镍的总摩尔量和三苯基膦的摩尔量之比为4.5:1，搅拌均匀，在140℃下，反应7h，得混合液；2）在步骤1）得到的混合液中加入与二氯化钯的摩尔量相同的水合肼，在105℃下，反应2h，然后升高温度到130℃，继续反应7h，氮气压滤，通过DMF进行洗涤，得催化剂，催化剂在氮气保护下，0℃下进行保存。
[0025]制备例2一种催化剂，其制备步骤如下：1）在氮气保护下，在18g的DMF中加入2g的金属化合物，金属化合物为二氯化钯和硝酸镍，二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:0.1搅拌至溶解，搅拌至溶解，继续加入三苯基膦，二氯化钯与硝酸镍的总摩尔量和三苯基膦的摩尔量之比为4.5:1，搅拌均匀，在135℃下，反应10h，得混合液；2）在步骤1）得到的混合液中加入与二氯化钯的摩尔量相同的水合肼，在110℃下，反应1.5h，然后升高温度到140℃，继续反应4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测锌离子的荧光探针的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：1）在20
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25重量份的异丙醇
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水混合溶液中，加入4
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5重量份的对溴苯酚、DPA和甲醛，溴苯酚、DPA和甲醛的摩尔比为1:1:2，升高温度到50
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55℃，搅拌反应4
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5h，除去溶剂，得中间产物；2）在20
‑
30重量份的二恶烷
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水的混合溶液中，加入步骤1）得到的中间产物、2
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萘硼酸、催化剂和碱，2
‑
萘硼酸与对溴苯酚的摩尔量相同，碱与2
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萘硼酸的摩尔比为（1.0
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2.5）：1，催化剂的用量为2
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萘硼酸的摩尔量的0.5
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2%，在70
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75℃下进行反应8
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10h，得锌离子荧光探针；其中，其催化剂是通过二氯化钯、硝酸镍与三苯基膦反应制得。2.根据权利要求1所述的一种检测锌离子的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的催化剂的制备步骤如下：1）在惰性气体氛围下，在15
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18重量份的DMF中加入1.3
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2重量份的金属化合物，金属化合物为二氯化钯和硝酸镍，二氯化钯和硝酸镍的摩尔比为1:（0.01
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0.04），搅拌至溶解，继续加入三苯基膦，二氯化钯与硝酸镍的总摩尔量和三苯基膦的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜池敏，吴鑫，宋艳民，
申请(专利权)人：天津全和诚科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：