一种米妥尔的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种米妥尔的制备方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种米妥尔的制备方法


[0001]本专利技术属于医药化工合成领域，尤其涉及一种米妥尔的制备方法。

技术介绍

[0002]米妥尔，化学名为N
‑
甲基
‑
对氨基苯酚硫酸盐，化学结构如下所示，为白色结晶性粉末或无色透明斜方形结晶，遇光变灰色，溶于水，不溶于醇和醚。具有强还原性，易被空气氧化，在碱性介质中氧化更快，久置变色。主要用作显影剂。
[0003]
技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种米妥尔的制备方法，包括以下步骤：
[0005]①
对羟基苯氨基乙酸简称格来兴的合成：将氯乙酸加水溶解；再将水、氨基酚、焦亚硫酸钠混合、搅拌、升温，加入到氯乙酸水溶液和液碱中，控制pH值，抽滤得格来兴湿品；
[0006]②
将
①
所得格来兴湿品和环己酮，混合，搅拌升温进行脱羧反应，至终点降温至110～130℃，加入稀硫酸，调pH值3.5～4.0；将所得反应液减压蒸馏，向剩余物内加乙醇，搅拌回流，降温至35℃以下，抽滤得格来兴粗品；
[0007]③...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种米妥尔的制备方法，包括以下步骤：
①
对羟基苯氨基乙酸简称格来兴的合成：将氯乙酸加水溶解；再将水、氨基酚、焦亚硫酸钠混合、搅拌、升温，加入到氯乙酸水溶液和液碱中，控制pH值，抽滤得格来兴湿品；
②
将
①
所得格来兴湿品和环己酮，混合，搅拌升温进行脱羧反应，至终点降温至110～130℃，加入稀硫酸，调pH值3.5～4.0；将所得反应液减压蒸馏，向剩余物内加乙醇，搅拌回流，降温至35℃以下，抽滤得格来兴粗品；
③
在pH＝1.5～2.0纯化水中加入
②
所得格来兴粗品、焦亚硫酸钠，搅拌升温至溶解，加入活性炭脱色、抽滤、结晶、干燥得米妥尔成品。2.根据权利要求1所述一种米妥尔制备方法，其特征在于步骤
①
中配制的氯乙酸重量百分含量为70～80％；氨基酚、氯乙酸、液碱三者之间的重量比是1:0.95:0.4；反应温度为100～120℃，抽滤时温...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹忠诚，王兵，阎培军，王智，李成成，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：