一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，步骤一）SPME提取：S1：选取4份牛油样品，分别用去离子水稀释至合适浓度后放入橡胶样品瓶中暂存；S2：使用SPME针管穿透样品瓶的隔垫；S3：推动手柄使纤维头伸出针管，萃取时间控制在10‑35分钟；S4：缩回纤维头，同时将针管退出顶空瓶中；S5：萃取完毕后，将SPME针管插入全二维气相色谱仪的进样口中，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；步骤二）SAFE提取；S1:加料，蒸馏；S2：蒸发完后，将接收瓶取出，于背光处室温自然融化后，加入无水硫酸钠干燥12小时，将萃取液过滤至圆底烧瓶中即可，本发明专利技术提出的SPME和SAFE两种提取方式的结合可以更加全面，精准地测定和提取牛油中的各种香气化合物。

【技术实现步骤摘要】
一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法
本专利技术涉及牛油成分测定
，特别涉及一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法。
技术介绍
大多数红汤火锅中或多或少都要加入牛油，可起到增加香味的作用。牛油质量的好坏对火锅的味道有很大影响。所以，炼制牛油就显得十分重要了。牛油的香气是直接决定牛油品质的重要指标。对于香气成分的提取目前有多种方式，如顶空提取法，包括固相微萃取(HeadspaceSolid-phaseMicroextraction,SPME)、动态顶空(DynamicHeadspceSampling,DHS)等;溶剂提取法，包括同时蒸馏萃取法(SimultaneousDistillationExtraction,SDE)、溶剂辅助风味蒸发(SolventAssistedFlavorEvaporation,SAFE)等。其中，SPME是利用表面涂有不同性质的高分子固定相吸附涂层对挥发性化合物进行富集，具有灵敏、快速等优点，已被大量应用于食品分析中。SAFE是在低温、高真空条件下进行蒸馏，蒸馏液通过冷肼进行收集，该方法不会因高温产生后生物及蒸煮味，也不会含有高沸点的色素，因而已逐渐取代其他溶剂提取技术。而以上的提取技术，在单独使用操作时无法更加全面、精准地测定出牛油中的香气化合物，提取和测定的结果较不精确，因此需要提供一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，包括以下步骤：步骤一）SPME提取：S1：选取4份牛油样品，分别用去离子水稀释至合适浓度后放入橡胶样品瓶中暂存；S2：使用SPME针管穿透样品瓶的隔垫，插入瓶中，吸取稀释后的牛油样品5mL并放入20mL的顶空瓶中，旋紧瓶盖，置于水浴中并处于40摄氏度的恒温中；S3：推动手柄使纤维头伸出针管，纤维头插入顶空瓶中，纤维头可以侵入样品溶液中或者置于样品上部空间，进行萃取，萃取时间控制在10-35分钟；S4：缩回纤维头，同时将针管退出顶空瓶中；S5：萃取完毕后，将SPME针管插入全二维气相色谱仪的进样口中，在250摄氏度的温度下热解析5-10分钟，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；S6：对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合。步骤二）SAFE提取：S1：加料，将步骤一稀释后样品溶液的通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，将蒸馏瓶置于30摄氏度的恒温水浴中，准备另一个圆底烧瓶作为接收瓶置于液氮环境中，冷阱中也需充满液氮；S2：蒸发完后，将接收瓶取出，于背光处室温自然融化后，加入无水硫酸钠干燥12小时，将萃取液过滤至圆底烧瓶中即可；S3：取样，将烧瓶中的液体进行取样并放入全二维气相色谱仪中进行分析，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；S4:对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合;优选的，所述全二维气相色谱仪色谱柱采用GC×GC柱系统，第一柱30m×0.25mm×0.25m，第二柱1.2m×0.1mm×0.1μm，两根色谱柱通过毛细管柱连接器以串联方式连接。优选的，步骤一中SPME提取可在4种样品中提取检测出39种化合物，包括15种醛类，3种酸类、6种醇类、3中酮类、6种酯类、2种杂环类，4种其他类化合物。优选的，步骤二中SAFE提取方式可在4种样品中提取检测出47种挥发性化合物，包括14种醛类、7种酸类、6种酮类、3种酯类、3种杂环类，8种其他类化合物。优选的，所述步骤二中可在蒸馏时安装温度计，对蒸馏温度进行实时管控。本专利技术的技术效果和优点：通过采用SPME提取方式，可在4种牛油样品中提取检测出39种化合物，包括15种醛类，3种酸类、6种醇类、3中酮类、6种酯类、2种杂环类，4种其他类化合物，通过采用SAFE提取方式可在4种牛油样品中提取检测出47种挥发性化合物，包括14种醛类、7种酸类、6种酮类、3种酯类、3种杂环类，8种其他类化合物，两种提取方式的结合可以更加全面，精准地测定和提取牛油中的各种香气化合物。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一：本专利技术提供了一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法：步骤一）SPME提取：S1：选取4份牛油样品，分别用去离子水稀释至合适浓度后放入橡胶样品瓶中暂存；S2：使用SPME针管穿透样品瓶的隔垫，插入瓶中，吸取稀释后的牛油样品5mL并放入20mL的顶空瓶中，旋紧瓶盖，置于水浴中并处于40摄氏度的恒温中；S3：推动手柄使纤维头伸出针管，纤维头插入顶空瓶中，纤维头可以侵入样品溶液中或者置于样品上部空间，进行萃取，萃取时间控制在10-35分钟；S4：缩回纤维头，同时将针管退出顶空瓶中；S5：萃取完毕后，将SPME针管插入全二维气相色谱仪的进样口中，在250摄氏度的温度下热解析5-10分钟，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；S6：对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合。步骤二）SAFE提取：S1：加料，将步骤一稀释后样品溶液的通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，将蒸馏瓶置于30摄氏度的恒温水浴中，准备另一个圆底烧瓶作为接收瓶置于液氮环境中，冷阱中也需充满液氮；S2：蒸发完后，将接收瓶取出，于背光处室温自然融化后，加入无水硫酸钠干燥12小时，将萃取液过滤至圆底烧瓶中即可；S3：取样，将烧瓶中的液体进行取样并放入全二维气相色谱仪中进行分析，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；S4:对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合;实施二，全二维气相色谱仪色谱柱采用GC×GC柱系统，第一柱30m×0.25mm×0.25m，第二柱1.2m×0.1mm×0.1μm，两根色谱柱通过毛细管柱连接器以串联方式连接。实施例三，步骤一中SPME提取可在4种样品中提取检测出39种化合物，包括15种醛类，3种酸类、6种醇类、3中酮类、6种酯类、2种杂环类，4种其他类化合物，步骤二中SAFE提取方式可在4种样品中提取检测出47种挥发性化合物，包括14种醛类、7种酸类、6种酮类、3种酯类、3种杂环类，8种其他类化合物，步骤二中可在蒸馏时安装温度计，对蒸馏温度进行实时管控。最后应说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，包括以下步骤：/n步骤一)SPME提取：/nS1：选取4份牛油样品，分别用去离子水稀释至合适浓度后放入橡胶样品瓶中暂存；/nS2：使用SPME针管穿透样品瓶的隔垫，插入瓶中，吸取稀释后的牛油样品5mL并放入20mL的顶空瓶中，旋紧瓶盖，置于水浴中并处于40摄氏度的恒温中；/nS3：推动手柄使纤维头伸出针管，纤维头插入顶空瓶中，纤维头可以侵入样品溶液中或者置于样品上部空间，进行萃取，萃取时间控制在10-35分钟；/nS4：缩回纤维头，同时将针管退出顶空瓶中；/nS5：萃取完毕后，将SPME针管插入全二维气相色谱仪的进样口中，在250摄氏度的温度下热解析5-10分钟，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；/nS6：对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合；/n步骤二)SAFE提取：/nS1：加料，将步骤一稀释后样品溶液的通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，将蒸馏瓶置于30摄氏度的恒温水浴中，准备另一个圆底烧瓶作为接收瓶置于液氮环境中，冷阱中也需充满液氮；/nS2：蒸发完后，将接收瓶取出，于背光处室温自然融化后，加入无水硫酸钠干燥12小时，将萃取液过滤至圆底烧瓶中即可；/nS3：取样，将烧瓶中的液体进行取样并放入全二维气相色谱仪中进行分析，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；/nS4:对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合。/n...

【技术特征摘要】
1.一种基于SPME和SAFE香气化合物的提取方法，包括以下步骤：
步骤一)SPME提取：
S1：选取4份牛油样品，分别用去离子水稀释至合适浓度后放入橡胶样品瓶中暂存；
S2：使用SPME针管穿透样品瓶的隔垫，插入瓶中，吸取稀释后的牛油样品5mL并放入20mL的顶空瓶中，旋紧瓶盖，置于水浴中并处于40摄氏度的恒温中；
S3：推动手柄使纤维头伸出针管，纤维头插入顶空瓶中，纤维头可以侵入样品溶液中或者置于样品上部空间，进行萃取，萃取时间控制在10-35分钟；
S4：缩回纤维头，同时将针管退出顶空瓶中；
S5：萃取完毕后，将SPME针管插入全二维气相色谱仪的进样口中，在250摄氏度的温度下热解析5-10分钟，得到被测牛油样品的全二维气相色谱仪质谱分离图；
S6：对每份牛油样品均重复以上操作，得到四份全二维气相色谱仪质谱分离图，经研究人员分析综合；
步骤二)SAFE提取：
S1：加料，将步骤一稀释后样品溶液的通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，将蒸馏瓶置于30摄氏度的恒温水浴中，准备另一个圆底烧瓶作为接收瓶置于液氮环境中，冷阱中也需充满液氮；
S2：蒸发完后，将接收瓶取出，于背光处室温自然融化后，加入无水硫酸钠干燥12小时，将萃取液过滤至圆底烧瓶中即可；
S3：取样，将烧瓶中...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨礼学，王俏君，
申请(专利权)人：广汉市迈德乐食品有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51