地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法技术

本发明专利技术涉及水中重金属浓度检测技术领域，特别涉及一种地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法，包括S1.将纯水和第一电解液混合后，测量空白溶液；S2.将纯水和第二电解液混合后，二次测量空白溶液后排液；S3.将标液和第一电解液混合后，测量标液；S4.将标液和第二电解液混合后，二次测量标液后排液；S5.将水样和第一电解液混合后，测量水样；S6.将水样和第二电解液混合后，二次测量水样，通过空白与标液的响应得到工作曲线，分析得到水样中待测重金属的浓度。与现有技术相比，采用本发明专利技术用于测量水样中多种重金属时，使测试时间和排液量都得以减少，从而简化流程。

【技术实现步骤摘要】
地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法
本专利技术涉及水中重金属浓度检测
，特别涉及一种地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法。
技术介绍
准确快速有效地现场测定痕量重金属含量已成为近年来分析方法研究中的重要内容。目前测定水样中的重金属含量主要方法是原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电化学溶出伏安法。原子吸收光谱法是测定水样重金属浓度的一种重要方法，作为标准广泛应用于环境监测中，但该方法需要大型分析仪器-原子吸收光谱仪，测定步骤多，时间长，成本较高。同样原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法也存在需要大型仪器设备、监测速度慢、连续性差、分析成本高和无法在线监测等缺陷。电化学溶出伏安法以其仪器成本低廉、操作方便、维持费用低、灵敏度高等优点，在重金属的连续测定中比上述方法具有一定的优势。目前在线水质检测基于汞电极为工作电极的电化学传感器，且考虑了预镀Hg膜进行检测。专利CN101975811A提供了一种使用阳极溶出伏安法进行现场痕量重金属检测的电化学分析方法，该专利着眼于预镀Bi膜方法进行简易测量，再者预镀Bi膜在实际操作中存在重现性不太好，而如果采取共镀方案，由于Bi较低的氧化电位，对不少金属元素的检测无法准确进行，比较典型的是会显著影响到对Cu的测量，导致需要精确控制Bi的浓度，或者辅助采用其他修饰电极，从而限制了其使用。
技术实现思路
针对以上述
技术介绍
的不足，本专利技术提供一种地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法及方法。本专利技术采用的技术方案如下：一种地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法，关键在于：包括以下步骤：S1.将体积比为1-9：1的纯水和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和对电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号，得到空白液在第一电解液中的峰电流信号曲线图；S2.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号，得到空白液在第二电解液中的峰电流信号曲线图后排液；S3.将体积比为1-9：1的混合标准溶液和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号，得到混合标液在第一电解液中的峰电流信号曲线图；S4.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号后排液，得到混合标液在第二电解液中的峰电流信号曲线图；S5.将体积比为1-9∶1的水样和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号，得到水样在第一电解液中的峰电流信号曲线图，以水样中金属离子浓度对电流信号作图，外推曲线即得到水样中各离子的浓度；S6.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号，得到水样在第二电解液的峰电流信号曲线图，以水样中金属离子浓度对电流信号作图，外推曲线即得到水样中各离子的浓度。优选的，所述工作电极可为玻碳电极、碳、金、铂、铝、铜、铁、铟、钨或导电ITO电极；参比电极可为饱和甘汞电极、银/氯化银电极或双液接电极；对电极为铂片电极。优选的，所述第一电解液为CH3COOH-CH3COONa的缓冲液和Hg(NO3)2的混合溶液。优选的，所述第一电解液的pH为3-6，其中Hg2+的浓度为0.01-5.0g/L。优选的，所述第二电解液与所述第一电解液的体积比为1∶1。优选的，所述混合标准溶液为Cd、Pb、Cu和Zn的标准混合溶液。优选的，所述第二电解液为CH3COOH-CH3COONa的缓冲液、Hg(NO3)2和Ga(NO3)3的混合溶液。优选的，所述第二电解液中Hg2+的浓度为0.01-5.0g/L，Ga3+的浓度为0.5-2g/L。优选的，所述S1、S3和S5中的伏安法工作条件为：以恒电位-1.2～-0.9V富集1～3min，随后在-0.9～0.2V范围内施加正向电位扫描溶出响应信号。优选的，所述S2、S4和S6中的伏安法工作条件为：以恒电位-1.6～-1.3V富集1～3min，随后在-1.2～-0.8V范围内施加正向电位扫描溶出响应信号。有益效果：与现有技术相比，本专利技术提供的一种地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法，测量水样中多种重金属时，采用共镀方式，Hg膜在经过反复富集-洗脱的过程中，溶液中存在的Hg2+可以提供二次富集，使测试时间和排液量都得以减少，从而简化流程。附图说明图1为本专利技术的水样连续检测流程图；图2为传统汞电极的水样连续检测流程图；图3为本专利技术对水样中Cd、Pb、Cu的检测图；图4为本专利技术对水样中Zn的检测图；具体实施方式为使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作详细说明。实施例1一种地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法，包括以下步骤包括以下步骤：S1.将体积比为1∶1的纯水和第一电解液混合后加入测量池中，第一电解液为CH3COOH-CH3COONa的缓冲液和Hg(NO3)2的混合溶液，所述第一电解液的pH为3，其中Hg2+的浓度为0.01g/L，插入工作电极、参比电极和对电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，所述工作电极为导电ITO电极；参比电极可为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，以恒电位-1.2～-0.9V富集1～3min，随后在-0.9～0.2V范围内施加正向电位扫描溶出响应信号，得到空白液在第一电解液中的峰电流信号曲线图；S2.施加正向电压0.6～1V，清洗玻碳电极表面1～3min，清洗工作电极，并加入与所述第一电解液的体积比为1:1的第二电解液进行屏蔽，所述第二电解液为CH3COOH-CH3COONa的缓冲液、Hg(NO3)2和Ga(NO3)3的混合溶液，所述第二电解液中Hg2+的浓度为0.01g/L，Ga3+的浓度为0.5g/L，以恒电位-1.6～-1.3V富集1～3min，随后在-1.2～-0.8V范围内施加正向电位扫描溶出响应信号，得到空白液在第二电解液中的峰电流信号曲线图后排液；S3.将体积比为1：1的混合标准溶液和第一电解液混合后加入测量池中，混合标准溶液为Cd、Pb、Cu和Zn的标准混合溶液，插入工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，所述工作电极为导电ITO电极；参比电极可为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，以恒电位-1.2～-0.9V富集1～3min，随后在-0.9～0.2V范围内施加正向电位扫描溶出Cd、Pb、Cu的响应信号，得到Cd、Pb、Cu标准溶液的峰电流信号曲线图；S4.施加正向电压0.6～1V，清洗玻碳电极表面1～3min，清洗工作电极，并加入与所述第一电解液的体积比为1∶1的第二电解液进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法，其特征在于包括以下步骤：/nS1.将体积比为1-9：1的纯水和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和对电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号；/nS2.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号后排液；/nS3.将体积比为1-9：1的混合标准溶液和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号；/nS4.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号后排液；/nS5.将体积比为1-9：1的水样和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号；/nS6.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号。/n

【技术特征摘要】
1.地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将体积比为1-9：1的纯水和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和对电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号；
S2.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号后排液；
S3.将体积比为1-9：1的混合标准溶液和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号；
S4.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号后排液；
S5.将体积比为1-9：1的水样和第一电解液混合后加入测量池中，插入工作电极、参比电极和辅助电极，工作电极、参比电极和对电极通过导线连接于控制电位仪，采用伏安法扫描溶出响应信号；
S6.清洗工作电极，并加入第二电解液进行屏蔽，采用伏安法扫描溶出响应信号。


2.根据权利要求1所述的地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法，其特征在于：所述工作电极可为玻碳电极、碳、金、铂、铝、铜、铁、铟、钨或导电ITO电极；参比电极可为饱和甘汞电极、银/氯化银电极或双液接电极；对电极为铂片电极。


3.根据权利要求1所述的地表水中的多种重金属的共镀汞膜测量方法，其特征在于：所述第一电解液为CH3COOH-CH3COONa的缓冲液和Hg(NO3)2的混合溶液。

【专利技术属性】
技术研发人员：范芫钟，严百平，
申请(专利权)人：深圳市朗石科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44