一种4-氯-3,5-二硝基-三氟甲苯的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及有机精细合成领域，具体涉及一种4‑氯‑3，5‑二硝基‑三氟甲苯的制备方法及其应用。以对氯三氟甲苯为原料，在微通道反应器内进行一硝取代，导出一硝产物，再进入微通道反应器和外部反应器内进行二硝取代。通过微通道反应器与外部反应器的配合，以及一硝、导出、二硝取代反应制备4‑氯‑3，5‑二硝基‑三氟甲苯的过程更加安全，产物收率高，五组特殊的除杂步骤，适合工业化应用。

【技术实现步骤摘要】
一种4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯的制备方法及其应用
本专利技术涉及有机精细合成领域，具体涉及一种4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯的制备方法及其应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯是植物生长调节剂氟节胺和除草剂氟乐灵的中间体，常被用做有机合成中间体和医药染料的中间体。氯-3，5-二硝基-三氟甲苯主要用于生产农药和医药等工业领域，是旱田除草剂氟乐灵的中间体，由它所产生的氟乐灵等除草剂具有安全高效低毒低残留等特点，该药是优良的旱田除草剂，被广泛用于棉花大豆向日葵等旱地作物，防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草该药，是优良的旱田除草剂。现有工艺常以三氟甲苯为原料，用对氯三氟甲苯与半废酸(二硝化反应废酸)反应制备一硝化物4-氯-3-硝基-三氟甲苯。再用硝-硫混酸硝化法对一硝化产物进行硝化反应得到二硝化产物4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯，该方法二硝化反应中都是采用新鲜配制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯的制备方法，其特征在于，以对氯三氟甲苯为原料，在微通道反应器内进行一硝取代，导出一硝产物，再进入微通道反应器和外部反应器内进行二硝取代。/n

【技术特征摘要】
1.一种4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯的制备方法，其特征在于，以对氯三氟甲苯为原料，在微通道反应器内进行一硝取代，导出一硝产物，再进入微通道反应器和外部反应器内进行二硝取代。


2.根据权利要求1所述的4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述一硝取代和二硝取代过程还通入混酸；
优选地，所述混酸为发烟硝酸和发烟硫酸的混合物；
优选地，所述发烟硝酸和发烟硫酸的摩尔比为1:2-1:5，优选为1:2或1:4；
优选地，所述发烟硝酸质量分数为95％-98％，发烟硝酸质量分数为95％-105％。


3.根据权利要求1所述的4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯的制备方法，其特征在于，一硝取代中，所述混酸密度为1.8-1.95mL/min，优选为1.828或1.86mL/min；
优选地，所述发烟硝酸与对氯三氟甲苯摩尔比1:1-1:1.5。


4.根据权利要求1所述的4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述对氯三氟甲苯进料量为8-15mL/min，混酸进料量为18-30mL/min，优选地，对氯三氟甲苯进料量为10mL/min，混酸进料量为25.81mL/min。


5.根据权利要求1所述的4-氯-3，5-二硝基-三氟甲苯的制备方法，其特征在于，一硝取代反应温度为90-120℃，时间为120-300，优选为110-110℃，150-260s，进一步优选为110℃，155....

【专利技术属性】
技术研发人员：房雨薇，刘慧敏，丁全有，赵传孝，褚国忠，
申请(专利权)人：山东科加工业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37