二硝基苯胺类原药中间体的工业化生产方法技术

本发明专利技术提出一种二硝基苯胺类原药中间体的工业化生产方法，属于农药技术领域，能够解决现有二硝基苯胺类原药中间体生产时所用原料用量较多、产出的废酸量较大、原料生产成本较高等技术问题。该技术方案通过分步反应制备3,5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯，将先行产生的废酸合理分配至两步反应中可最大限度降低发烟硫酸、浓硝酸的投入量，同时减少原料废酸的投入量，最大程度发挥混酸的硝化效率。本发明专利技术能够应用于二硝基苯胺类原药的生产和应用中。

【技术实现步骤摘要】
二硝基苯胺类原药中间体的工业化生产方法
本专利技术属于农药
，尤其涉及一种二硝基苯胺类原药中间体的工业化生产方法。
技术介绍
全国各行业废酸产量很大，其再利用及有效处理途径有限，目前主要用于金属矿石洗炼，且消耗量远低于废酸产出量，给环保安全带来很大隐患。而含硝化反应类农药
，废混酸产出量相对较大，且其中含有的硝酸及各类氮氧化合物对环境污染更强，有效处理及再利用途径更少，所以废混酸往往制约二硝基苯胺类农药产品的发展及生产规模。氟乐灵，化学名称为2,6-二硝基-N,N-二正丙基-4-三氟甲基苯胺，是一种二硝基苯胺类选择性旱田芽前土壤处理除草剂，其中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯生产过程中均用到大量的发烟硫酸、浓硝酸硝酸，从而会产生大量的废混酸。例如《除草剂氟乐灵的合成研究》(黄建华《农药》1987年第5期)公开了一种早期的氟乐灵原药中间体的合成方法，其由原材料对氯三氟甲苯在硫酸、硝酸混酸中、催化剂存在下，直接得到中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯，但该方法原料用量较多，产出的废酸量也较大，原料生产成本较高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二硝基苯胺类原药中间体的工业化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)将计量好的105％硫酸放入反应釜，控温搅拌下滴加98％硝酸配制混酸，控温搅拌下滴加3-硝基-4-氯三氟甲苯，滴加完毕，于80-115℃下分段保温3-6h，反应完成后，静置分层，得到中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯及半废酸；/n2)将上述所产半废酸部分投入反应釜，控制滴加98％硝酸，控温搅拌下滴加对氯三氟甲苯，于60-80℃保温1-2h，反应完成后，静置分层，得到3-硝基-4-氯三氟甲苯中间体及废混酸；/n3)将上述所产半废酸的剩余部分投入反应釜，控温下依次滴加105％硫酸、98％硝酸配制混酸，控温搅拌下滴加3-硝...

【技术特征摘要】
1.二硝基苯胺类原药中间体的工业化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将计量好的105％硫酸放入反应釜，控温搅拌下滴加98％硝酸配制混酸，控温搅拌下滴加3-硝基-4-氯三氟甲苯，滴加完毕，于80-115℃下分段保温3-6h，反应完成后，静置分层，得到中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯及半废酸；
2)将上述所产半废酸部分投入反应釜，控制滴加98％硝酸，控温搅拌下滴加对氯三氟甲苯，于60-80℃保温1-2h，反应完成后，静置分层，得到3-硝基-4-氯三氟甲苯中间体及废混酸；
3)将上述所产半废酸的剩余部分投入反应釜，控温下依次滴加105％硫酸、98％硝酸配制混酸，控温搅拌下滴加3-硝基-4-氯三氟甲苯，于80-115℃下分段保温3-6h,反应完成后，静置分层，得到中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯及半废酸；
重复上述2)、3)步骤，循环投料四次后，半废酸产出量及中间体3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯收率稳定。


2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤1)中所加入的3-硝基-4-氯三氟甲苯、105％硫酸、98％硝酸的体积比为1：2.2：0.73。


3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤2)中所加入的对氯三氟甲苯、半废酸、98％硝酸的体积比为1：...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈会存，张瑞生，吴本林，郭磊，
申请(专利权)人：山东滨海瀚生生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37