一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。前驱体与有机溶剂混合，得到混合液A，混合液A与液碱进入到连续流反应器中反应，反应后得到的产物进入到液液分离柱中进行分离，得到轻相组分和重相组分；所述前驱体为N

【技术实现步骤摘要】
一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]重氮甲烷作为一种基础的甲基化试剂，能与醛酮、不饱和双键化合物、酰卤试剂、羧酸类化合物等等发生反应，在有机合成领域有着非常广泛的应用。但本身具有易燃、易爆炸、高毒等特性，很难实现工业化的生产。
[0004]现有的重氮甲烷的制备得到的重氮甲烷产物经过膜等进行过滤去除杂质，但是重氮甲烷的产率不高，而且所述膜的清理及恢复需要复杂的过程。或者将重氮甲烷产物通过连续的萃取和反萃等过程进行重氮甲烷的分离，需要复杂的化工过程进行分离，还有复杂的操作过程。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。
[0006]为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：
[0007]第一方面，一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，前驱体与有机溶剂混合，得到混合液A，混合液A与液碱进入到连续流反应器中反应，反应后得到的产物进入到液液分离柱中进行分离，得到轻相组分和重相组分；
[0008]所述前驱体为N
‑
甲基
‑
N
‑
亚硝基r/>‑
N
‑
硝基弧(MNNG)、甲基
‑
亚硝基脲、N
‑
甲基
‑
N
‑
亚硝基胺(MNU)或N
‑
甲基
‑
N
‑
亚硝基
‑
对甲苯磺酰胺；
[0009]所述有机溶剂为不溶于水的醇类或醚类物质。
[0010]前驱体与有机溶剂进行混合，使前驱体充分分散在有机溶剂中，然后前驱体在碱性条件下发生反应生成重氮甲烷。其中一种反应过程如下：
[0011][0012]有机溶剂不仅提供反应环境，而且有利于前驱体的充分分散，有利于反应均匀。而且反应后得到的产物，进入到液液分离柱中进行分离的过程中，所述有机溶剂不溶于水，水为重相，重氮甲烷为轻组分，有机溶剂有小部分进入到重组份中，大部分随着轻组分与重组
份进行分离。重氮甲烷溶于有机溶剂中，更容易与重组份进行分离，提高分离效果。
[0013]相比于现有的萃取和膜分离的方法，后处理的步骤较为简单，能耗较低。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，有机溶剂为甲基叔丁基醚。所述甲基叔丁基醚与水溶液重组份和重氮甲烷组成的混合物中，甲基叔丁基醚更容易与水溶液重组份分离，提高重氮甲烷的携带分离效果，提高重氮甲烷的收率和纯度。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，前驱体与有机溶剂混合的温度为
‑
5～40℃；进一步为温度为20～35℃。前驱体与有机溶剂在较低的温度下混合，保持前驱体的稳定性。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，混合液A与液碱进行反应的温度为0
‑
60℃；进一步为30
‑
50℃。混合液A与碱混合在一定的温度下发生反应，在所述温度范围内能够有利于反应的进行，提高重氮甲烷的收率和纯度。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，液碱质量分数为5％
‑
50％；进一步为5％
‑
20％。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，在分离柱中进行分离过程中的压力为100KPa
‑
1MPa；进一步为200KPa
‑
500KPa。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，前驱体与有机溶剂的体积比为1g:10
‑
200ml；进一步优选为1g:60
‑
120ml。有机溶剂的加入量能够让前驱体能够更好的溶于有机溶剂中，并且提高与重相的分离效果。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，混合液A与液碱摩尔比1:1
‑
8；进一步为1：1.5
‑
5。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，所述得到的轻组分进行干燥去除水分，干燥的温度为
‑
30～40℃；进一步为
‑
10～20℃。
[0022]第二方面，一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置，包括，连续流反应器、分液柱，连续流反应器的反应液出口与分液柱的进口连接，分液柱的轻组分出口得到产品。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，还包括干燥装置，分液柱的轻组分出口与干燥装置连接。进一步，干燥装置为干燥柱。
[0024]本专利技术一个或多个技术方案具有以下有益效果：
[0025]本专利技术中利用有机溶剂进行预混合，再加入液碱进行反应，反应后利用分离柱进行轻组分和重组份的分离，使重氮甲烷作为轻组分更容易和重组份水溶液进行分离，这种方法相比于现有的萃取和膜分离的方法，后处理的步骤较为简单，提高了产品的收率和纯度，增大了安全系数，降低了成本，适合工业化生产。
附图说明
[0026]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0027]图1为连续分液、干燥级制备重氮甲烷的系统图；
[0028]其中，1、液碱，2、混合液A，3、连续流反应器，4、第一分液柱，5、第二分液柱，6、第一干燥柱，7、第二干燥柱，8、冷却储罐。
具体实施方式
[0029]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常
理解的相同含义。
[0030]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0031]一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置，包括，连续流反应器3、分液柱，连续流反应器3的反应液出口与分液柱的进口连接，分液柱的轻组分出口得到产品。
[0032]在本专利技术的一些实施方式中，还包括干燥装置，分液柱的轻组分出口与干燥装置连接。进一步，干燥装置为干燥柱。
[0033]液碱1和混合液2进入到连续流反应器3中，然后进入到干燥柱中进行干燥，干燥后进入到冷却储罐8中进行储存。
[0034]如图1所示，分液柱包括第一分液柱4和第二分液柱5，在第二分液柱5为备用分液柱，主要是为了预防在实验过程中分液柱分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：前驱体与有机溶剂混合，得到混合液A，混合液A与液碱进入到连续流反应器中反应，反应后得到的产物进入到液液分离柱中进行分离，得到轻相组分和重相组分；所述前驱体为N
‑
甲基
‑
N
‑
亚硝基
‑
N
‑
硝基弧、甲基
‑
亚硝基脲、N
‑
甲基
‑
N
‑
亚硝基胺或N
‑
甲基
‑
N
‑
亚硝基
‑
对甲苯磺酰胺；所述有机溶剂为不溶于水的醇类或醚类物质。2.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：有机溶剂为甲基叔丁基醚。3.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：前驱体与有机溶剂混合的温度为
‑
5～40℃；进一步为温度为20～35℃。4.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：混合液A与液碱进行反应的温度为0

【专利技术属性】
技术研发人员：赵传孝，王河瑞，丁全有，褚国忠，任义仙，刘慧敏，张鸿飞，
申请(专利权)人：山东科加工业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：