一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。前驱体与有机溶剂混合，得到混合液A，混合液A与液碱进入到连续流反应器中反应，反应后得到的产物进入到液液分离柱中进行分离，得到轻相组分和重相组分；所述前驱体为N

【技术实现步骤摘要】
一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]重氮甲烷作为一种基础的甲基化试剂，能与醛酮、不饱和双键化合物、酰卤试剂、羧酸类化合物等等发生反应，在有机合成领域有着非常广泛的应用。但本身具有易燃、易爆炸、高毒等特性，很难实现工业化的生产。
[0004]现有的重氮甲烷的制备得到的重氮甲烷产物经过膜等进行过滤去除杂质，但是重氮甲烷的产率不高，而且所述膜的清理及恢复需要复杂的过程。或者将重氮甲烷产物通过连续的萃取和反萃等过程进行重氮甲烷的分离，需要复杂的化工过程进行分离，还有复杂的操作过程。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的装置和方法。<br/>[0006]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：前驱体与有机溶剂混合，得到混合液A，混合液A与液碱进入到连续流反应器中反应，反应后得到的产物进入到液液分离柱中进行分离，得到轻相组分和重相组分；所述前驱体为N
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甲基
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N
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亚硝基
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N
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硝基弧、甲基
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亚硝基脲、N
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甲基
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N
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亚硝基胺或N
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甲基
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N
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亚硝基
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对甲苯磺酰胺；所述有机溶剂为不溶于水的醇类或醚类物质。2.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：有机溶剂为甲基叔丁基醚。3.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：前驱体与有机溶剂混合的温度为
‑
5～40℃；进一步为温度为20～35℃。4.如权利要求1所述的连续分液、干燥级制备重氮甲烷的方法，其特征在于：混合液A与液碱进行反应的温度为0

【专利技术属性】
技术研发人员：赵传孝，王河瑞，丁全有，褚国忠，任义仙，刘慧敏，张鸿飞，
申请(专利权)人：山东科加工业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：