一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种3,5‑二氯硝基苯的生产工艺，属于农药中间体制备领域。包括以下步骤：将质量分数为42％的亚硝酰硫酸加入到反应釜中，降温至5℃，依次加入2,6‑二氯对硝基苯胺或4,6‑二氯邻硝基苯胺、异丙醇、脱盐水分别完成重氮化、脱氮、水解工序，整个过程温度不高于45℃；然后在100℃下用水蒸汽汽提回收异丙醇及丙酮，汽提后的反应液分离出稀硫酸及3,5‑二氯硝基苯，3,5‑二氯硝基苯经水洗后加氢还原生产3,5‑二氯苯胺，稀硫酸经真空浓缩、高温浓缩得到97％的浓硫酸去制备亚硝酰硫酸，硫酸浓缩馏出液经R/O膜分离制脱盐水，循环用于工艺中。本发明专利技术提供的工艺，收率高、无污染、成本低，是一种绿色生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺
本专利技术涉及农药中间体制备领域，具体是涉及一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺。
技术介绍
3,5-二氯苯胺是一种重要的农药中间体，一般由3,5-二氯硝基苯加氢还原制得，可合成高效低毒的农药产品，主要用于生产环酰亚胺类农药。同时广泛用于医药、燃料、颜料等的合成。而目前工业上采用重氮化脱氨基还原法生产3,5-二氯硝基苯存在以下问题：(1)合成收率低；(2)污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺，以解决传统工艺中采用亚硫酸钠作为重氮化试剂所带来的合成收率低，污染严重的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供的一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺，包括以下步骤：(1)重氮化：将质量分数为42％的亚硝酰硫酸加入到反应釜中，降温至5℃，加入2,6-二氯对硝基苯胺或4,6-二氯邻硝基苯胺，反应；(2)脱氮：向反应釜中异丙醇，控制温度为0-60℃，反应；(3)水解：向反应釜中加入脱盐水，控制温度为0-60℃，反应；>(4)汽提：在10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)重氮化：将质量分数为42％的亚硝酰硫酸加入到反应釜中，降温至5℃，加入2,6-二氯对硝基苯胺或4,6-二氯邻硝基苯胺，反应；/n(2)脱氮：向反应釜中异丙醇，控制温度为0-60℃，反应；/n(3)水解：向反应釜中加入脱盐水，控制温度为0-45℃，反应；/n(4)汽提：在100℃下，向汽提塔中通入水蒸汽，汽提回收异丙醇及丙酮，经脱水精馏分别得到异丙醇和丙酮，水回收后经R/O膜分离制备脱盐水，用于步骤(3)水解中；/n(5)分酸：经汽提后的底液经分酸回收稀硫酸，稀硫酸经真空浓缩、高温浓缩得到质量分数97％的浓硫酸，硫酸浓缩馏...

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)重氮化：将质量分数为42％的亚硝酰硫酸加入到反应釜中，降温至5℃，加入2,6-二氯对硝基苯胺或4,6-二氯邻硝基苯胺，反应；
(2)脱氮：向反应釜中异丙醇，控制温度为0-60℃，反应；
(3)水解：向反应釜中加入脱盐水，控制温度为0-45℃，反应；
(4)汽提：在100℃下，向汽提塔中通入水蒸汽，汽提回收异丙醇及丙酮，经脱水精馏分别得到异丙醇和丙酮，水回收后经R/O膜分离制备脱盐水，用于步骤(3)水解中；
(5)分酸：经汽提后的底液经分酸回收稀硫酸，稀硫酸经真空浓缩、高温浓缩得到质量分数97％的浓硫酸，硫酸浓缩馏出液经R/O膜分离制备脱盐水，用于步骤(3)水解中；
(6)水洗、还原：分酸后的底液加入脱盐水水洗得到3,5-二氯硝基苯，水洗用脱盐水回收后用于步骤(3)水解中；
还包括，所述3,5-二氯硝基苯可加氢还原用于制备3,5-二氯苯胺。


2.根据权利要求1所述的一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)中亚硝酰硫酸和2,6-二氯对硝基苯胺或4,6-二氯邻硝基苯胺的质量比为1.6-2.0:1。


3.根据权利要求1所述的一种3,5-二氯硝基苯的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中异丙醇的用量为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋炎阳，
申请(专利权)人：德兴市德邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36