一种钢液中溶解元素含量的测量方法技术

一种钢液中溶解元素含量的测量方法，涉及钢铁冶金化学检测领域，包括以下步骤：S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△m

【技术实现步骤摘要】
一种钢液中溶解元素含量的测量方法
本专利技术涉及钢铁冶金化学检测领域，尤其涉及一种钢液中溶解元素含量的测量方法。
技术介绍
合金含量是钢铁材料的重要指标之一，直接影响钢材质量和产品性能。向钢中添加有效合金元素可以有效降低钢中杂质氧元素含量、改性钢中非金属夹杂物、提升钢铁材料的产品性能。钢铁材料中的元素包含钢液中的溶解元素和钢中非金属夹杂物中的元素两部分，二者之和称为总元素含量。其中溶解元素含量可以应用于渣、钢、夹杂物之间反应的热力学预测，是实现炼钢过程成分精准计算预报的重要参数。然而，我国目前只能对钢铁中总元素含量进行测量分析，还没有对钢液中溶解元素含量测量的有效方法。这一方面是因为忽略了钢凝固和冷却过程中钢中溶解元素的变化，没有对样品采取合适的冷却方式；另一方面是因为钢和非金属夹杂物都容易溶解于酸中，没有找到合适的钢中溶解元素和非金属夹杂物中元素的提取方法。此前有专利提出了对于钢中固溶元素的测量方法，通过对缓慢冷却的钢样中的固溶元素进行测量，然而，固溶元素的测量方法没有考虑钢的缓慢凝固和冷却过程中，钢液中溶解元素与钢中非金属夹杂物发生化学反应，导致最终存留在钢中的元素含量发生变化，不同于初始液态钢水中溶解元素的含量。因此，提出一种钢液中溶解元素含量的测量方法非常必要。
技术实现思路
本专利技术提供一种钢液中溶解元素含量的测量方法，该方法利用电化学腐蚀和滤等方法，将钢中非金属夹杂物中的元素和钢中的溶解元素进行有效分离，再通过对电化学腐蚀溶液中的溶解元素含量通过ICP进行化学分析，此种测量方法精度准确，可实现对钢中溶解元素含量的有效测量。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种钢液中溶解元素含量的测量方法，所述方法包括以下步骤：S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△msteel；S3：去除电化学腐蚀后电解液中的非金属夹杂物，获得待测元素溶液；S4：测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi；S5：获得所述待测液态钢水中溶解元素i的质量分数进一步的，所述电解液为三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵和乙酰丙酮的甲醇溶液。进一步的，在所述电解液中，三乙醇胺质量百分含量为1～15％，丙三醇质量百分含量为1～15％，氯化四甲基铵质量百分含量为0.01～5％，乙酰丙酮质量百分含量为0.01～5％。进一步的，所述S1中的冷却速率大于10℃/min。进一步的，所述S3具体包括：利用滤纸过滤去除电化学腐蚀后电解液中含有待测溶解元素的非金属夹杂物，获得待测元素溶液；其中，所述滤纸的孔隙度为0.5～1μm。进一步的，所述S4具体包括：通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi；其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的测量元素含量范围为0.0005～5％，测量精度为0.00001％。进一步的，所述S1中的待测液态钢水样品温度大于1500℃。进一步的，所述溶解元素包括Ca、Mg、Ti、Si、Mn中的一种或多种。进一步的，所述固态钢样为圆柱体，所述固态钢样的直径为11～15mm，高度为110～150mm。进一步的，所述S2的电化学腐蚀过程中，腐蚀电压为20～200mV，腐蚀电流为10～100mA，腐蚀温度为-10～-5℃，腐蚀气氛为惰性气体，腐蚀时间为60～90分钟。相对于现有技术，本专利技术所述的一种钢液中溶解元素含量的测量方法，具有如下优势：本专利技术提出了一种钢液中溶解元素含量测量的新方法，通过在高温液态钢水样品取样快速冷却到室温，避免钢液中溶解元素与钢中非金属夹杂物发生化学反应，保证初始液态钢水样品中溶解元素的含量在降温过程中不发生变化，为了避免非金属夹杂物溶解于酸溶液中影响测量结果，通过电解的方法将钢中非金属夹杂物和钢进行分离，以三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、乙酰丙酮的甲醇溶液为电化学腐蚀溶液，对钢中非金属夹杂物中的元素和钢中的溶解元素进行电化学腐蚀分离。通过孔隙度为0.5～1μm的滤纸过滤，防止含测试元素的夹杂物的流失。对钢铁中的溶解元素含量通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行化学分析，此种测量方法精度准确，可实现对钢中溶解元素含量的有效测量。附图说明说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术所述测量方法的流程示意图。具体实施方式这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本专利技术相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本专利技术的一些方面相一致的装置和方法的例子。本专利技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本专利技术的实施例，例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。多个，包括两个或者两个以上。和/或，应当理解，对于本专利技术中使用的术语“和/或”，其仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系。例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。一种钢液中溶解元素含量的测量方法，将钢中非金属夹杂物中的元素和钢中的溶解元素进行有效分离，具体如下：(1)在高温液态钢水样品取样快速冷却到室温；(2)将钢样制成圆棒状并称重。(3)以三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵、乙酰丙酮的甲醇溶液为电化学腐蚀溶液，通过电化学腐蚀的方法将钢铁材料中溶解元素和夹杂物中的元素进行腐蚀分离，定量称量电化学腐蚀前后的干燥后钢样质量差，确定被电解腐蚀的钢质量△msteel；(4)通过过滤的方法去除含有测试元素非金属夹杂物，得到电化学腐蚀溶液；(5)通过电感耦合等离子体发射光谱仪，定量测定电化学腐蚀溶液中的某种溶解元素含量mi；(6)采用公式得到wi＝mi/△msteel得到钢铁样品中某种溶解元素i的质量分数。优选的，步骤(1)钢水样品冷却速率大于10℃/min，防止钢水中溶解元素在钢液凝固和冷却过程中参与与钢中非金属夹杂物的化学反应。优选的，步骤(2)所述钢样圆棒尺寸为直径11～15mm，高度110～150mm，一方面便于后续电解参数控制稳定，另一方面过大的圆棒尺寸不利于溶液的均匀快速电解，过小的圆本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钢液中溶解元素含量的测量方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/nS1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；/nS2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△m

【技术特征摘要】
1.一种钢液中溶解元素含量的测量方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：将待测液态钢水样品冷却，制得固态钢样；
S2：将所述固态钢样置入电解液中进行电化学腐蚀，测得电化学腐蚀前后固态钢样的质量变化△msteel；
S3：去除电化学腐蚀后电解液中的非金属夹杂物，获得待测元素溶液；
S4：测定所述待测元素溶液中溶解元素i的质量mi；
S5：获得所述待测液态钢水中溶解元素i的质量分数


2.根据权利要求1所述的一种钢液中溶解元素含量的测量方法，其特征在于，所述电解液为三乙醇胺、丙三醇、氯化四甲基铵和乙酰丙酮的甲醇溶液。


3.根据权利要求2所述的一种钢液中溶解元素含量的测量方法，其特征在于，在所述电解液中，三乙醇胺质量百分含量为1～15％，丙三醇质量百分含量为1～15％，氯化四甲基铵质量百分含量为0.01～5％，乙酰丙酮质量百分含量为0.01～5％。


4.根据权利要求1所述的一种钢液中溶解元素含量的测量方法，其特征在于，所述S1中的冷却速率大于10℃/min。


5.根据权利要求1所述的一种钢液中溶解元素含量的测量方法，其特征在于，所述S3具体包括：利用滤纸过滤去除电化学腐蚀后电解液中含有待...

【专利技术属性】
技术研发人员：任英，张立峰，杨文，刘建勋，陈列，董贵文，熊洪进，王瑞，王强，任强，段豪剑，高小勇，
申请(专利权)人：北京科技大学，燕山大学，建龙北满特殊钢有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京;11