一种尿液中制造技术

一种尿液中14C的定量检测方法，属于放射卫生技术领域。包括如下步骤：(1)量取一定体积的尿样，加入过硫酸钾并加热、搅拌，将尿样中的有机碳和无机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气吹扫后用碱液吸收。(2)将吸收液用氯化铵调节pH，加入饱和氯化钙溶液生成碳酸钙沉淀，静置，抽滤，干燥。(3)将制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成粉末，称取适量粉末，用液体闪烁计数仪进行

【技术实现步骤摘要】
一种尿液中14C的定量检测方法
本专利技术属于放射卫生
，涉及一种尿液中14C的检测方法。
技术介绍
14C是一种弱β放射性核素，最大能量为156keV，半衰期长达5730年，其来源有天然和人工两种。天然14C的主要来源是宇宙射线与14N的(n,p)反应；人工14C来源主要是核爆炸实验以及核燃料循环(核动力反应堆和乏燃料后处理厂)，主要通过气态流出物和液态流出物两种方式排放到环境中。空气中的14C可参与植物的光合作用，从而进入生物圈，由于碳是组成生物体的重要元素，因此14C被人体吸收后，可存在长期内照射风险，世界卫生组织和联合国环境规划署等机构把14C定义为影响人体健康的8个主要放射性核素之一。近年来，随着我国核电事业的发展，国家加强了对环境，尤其是核电站周边14C的监测力度，环境中14C监测涉及的样品有水样、核电排放物、生物样品等等。目前国外有水中14C的ISO标准(ISO13162-2011)，国内有空气中14C的取样和测定方法(EJ/T1008-96)和核动力厂液态流出物中14C分析方法(HJ1056-2019)的标准。但是现有14C的监测方法还不够健全，尤其是对于复杂基体的样品，如尿样、血液等样品，还没有成熟统一的监测方法。为了完善14C监测体系，更好的监测14C在体内的分布情况，需要针对尿样建立成熟的14C分析方法，这对于评价14C对人体造成的内照射剂量，保护职业人员或者公众健康都具有重要意义。
技术实现思路
针对现有14C分析方法不够健全的问题，本专利技术的目的是提供一种尿液中14C的检测方法，以实现相关场所工作人员的职业健康监测。采用该方法可获得较高的回收率，且稳定性好，准确度高。为达到职业健康监护目的，在基础的实施方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的定量检测方法，所述方法依次包括如下步骤：(1)搭建反应装置，如图1所示。反应装置由三口烧瓶，三口烧瓶配有冷凝管，同时采用两级串联的碱液吸收瓶作为气体吸收装置；量取一定体积V的尿样，置于圆底烧瓶中，加入过硫酸钾；(2)碳氧化为CO2：将步骤(1)装置中通入氮气，加热并磁力搅拌，冷凝回流；将尿样中的有机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气吹扫后用串联的两级碱液吸收；(3)制备碳酸钙沉淀：将步骤(2)得到的两级碱液吸收液合并用氯化铵调节pH，加入饱和氯化钙溶液直至完全生成碳酸钙沉淀，静置，抽滤，干燥，制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成粉末，称重为M2；(4)液闪样品制备：称取适量步骤(3)得到的碳酸钙粉末M1，加入超纯水和闪烁液，制成待测样品；(5)测量：将步骤(4)中的待测样品避光后用液体闪烁计数仪进行14C的活度测量；液闪测量时应打开PAC(脉冲幅度甄别)，如表1所示，PAC开启时，本底值降低，优质因子增高，检测结果更准确。表1PAC对检测数据的影响在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(1)的装置中，所述圆底烧瓶为500mL三口烧瓶，冷凝管为长度25cm的球形冷凝管。碱液吸收瓶为直径30mm,长度28cm。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(1)中，所述样品为尿样体积V为80～120mL，加入过硫酸钾的量为10g。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(2)中，加热至95℃开始计时，恒温反应时间为60min，同时打开磁力搅拌。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(2)中，所述载气为氮气，并控制流速为0.5L/min。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(2)中，所述碱液为1mol/L氢氧化钠，每一级所需量为50mL，需要两个吸收管串联。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(3)中，调节pH为10.0～10.5。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(3)中，抽滤至近干时需加入乙醇溶液使沉淀快速干燥，然后将其放入红外烤箱，烘烤3次，每次5min。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(4)中，称取M2＝1g碳酸钙粉末，对应加入液闪计数瓶中，并加入6mL超纯水。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(4)中，闪烁液加入12mL，加热并充分摇匀。所述闪烁液为INSET-GEL，如PerkinElmer公司的INSTA-GELPLUS闪烁液。在一种优选的实验方案中，本专利技术提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(5)中，需避光24小时后开始检测，测量时间300min。将碳酸钙标准品、本底样品以及待测样品放入液体闪烁计数仪进行测量得到计数率，以此计算液体闪烁计数仪效率E和尿样中14C比活度A，公式如下：式中：E为液体闪烁计数仪的计数效率，cpm；NS为已知碳酸钙标准品的计数率，cpm；已知碳酸钙标准品为已知活度的放射性14C碳酸钙粉末；N0为本底值的计数率，cpm；本底值计数率指的是无放射性14C碳酸钙粉末的计数率；D为已知碳酸钙标准品的活度，Bq；A为尿样中14C的活度浓度，Bq/L；N1为被检尿样产生的碳酸钙的计数率，cpm；M1为称取用于液体闪烁计数仪检测的尿样产生的碳酸钙粉末的质量，g；M2为被检尿样体积V生成的碳酸钙总重量，g；V为被检尿样总体积，L；Y为样品回收率，％。样品回收率Y的为测定值，测定方法：尿素替代上述待测尿液制备碳酸钙的方法，然后计算实际生成的碳酸钙比上尿素理论产生的碳酸钙的百分比。实验所用仪器为美国PE公司的6220液体闪烁计数器，测量时间300min时对于尿中14C的探测下限为0.22Bq/L，达到了测量要求。本专利技术的有益效果在于，利用本专利技术的尿中14C的分析方法，能够将尿中的有机碳完全氧化为CO2，有效去除了其他放射性核素的干扰。实验结果表明，该方法具有良好的回收率和准确度。附图说明图1为搭建反应装置；1为氮气瓶；2为阀门；3为流量计；4为冷凝管；5为三口烧瓶；6为磁子；7为带磁力搅拌的加热炉；8为温度计；9～10为吸收瓶。图2为示例性的本专利技术的尿液中14C的分析方法的流程图。具体实施方式下面结合附图和具体的实施例对本专利技术做进一步详细的说明，实施例1：采用尿素载体优化(1)依次称取0.7g、0.9g、1.1g、1.3g、1.5g尿素，加入50mL水，获取被测样品；(2)将样品加入三口烧瓶，加入10g过硫酸钾，连接冷凝装置，通入氮气，控制气流速为0.5L/min，气体出口连接两个装有50mL1mol/L的氢氧化钠吸收液；(3)将温度调至95±3℃，打开磁力搅拌，当温度上升至95℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尿液中

【技术特征摘要】
1.一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，所述方法依次包括如下步骤：
(1)搭建反应装置，反应装置由三口烧瓶，三口烧瓶配有冷凝管，同时采用两级串联的碱液吸收瓶作为气体吸收装置；量取一定体积V的尿样，置于圆底烧瓶中，加入过硫酸钾；
(2)碳氧化为CO2：将步骤(1)装置中通入氮气，加热并磁力搅拌，冷凝回流；将尿样中的有机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气吹扫后用串联的两级碱液吸收；
(3)制备碳酸钙沉淀：将步骤(2)得到的两级碱液吸收液合并用氯化铵调节pH，加入饱和氯化钙溶液直至完全生成碳酸钙沉淀，静置，抽滤，干燥，制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成粉末，称重为M2；
(4)液闪样品制备：称取适量步骤(3)得到的碳酸钙粉末M1，加入超纯水和闪烁液，制成待测样品；
(5)测量：将步骤(4)中的待测样品避光后用液体闪烁计数仪进行测量。


2.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(5)采用液体闪烁计数仪进行液闪测量时应打开PAC(脉冲幅度甄别)。


3.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品为尿样体积V为80～120mL，加入过硫酸钾的量为10g；其中步骤(2)中，所述碱液为1mol/L氢氧化钠，每一级所需量为50mL，需要两个吸收管串联。


4.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(2)中，加热至95℃开始计时，恒温反应时间为60min，同时打开磁力搅拌。


5.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，其中步骤(2)中，所述载气为氮气，并控制流速为0.5L/min。


6.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈飞，熊强，闫琳琳，曹静，李玉文，梁婧，张震，张建芳，樊晶光，
申请(专利权)人：国家卫生健康委职业安全卫生研究中心国家卫生健康委煤炭工业职业医学研究中心，
类型：发明
国别省市：北京;11