一种合成异香兰素的方法技术

本发明专利技术提供一种合成异香兰素的方法，属于化工技术领域。一种合成异香兰素的方法，包括如下步骤：（1）甲基化反应：向反应釜内加入乙基香兰素、二甲基亚砜、Pd(OAc)

【技术实现步骤摘要】
一种合成异香兰素的方法
本专利技术提供一种合成异香兰素的方法，属于化工

技术介绍
异香兰素用作增香剂和甜味剂，肥皂、牙膏以及橡胶、塑料等产品的祛臭加香剂，调节植物生长、作为化妆品和保养品的添加剂，特别适用于特殊香料、香精工业。本品国内外均有工业化生产报导，但工艺路线各不相同：有从植物中提取异香兰素的工艺，该工艺成本过高；有采用3-环氧烷-4-甲氧基苯甲醛为原料，在强酸作用下进行水解合成异香兰素的工艺，其原料成本过高限制了发展；有采用羟基苯甲醛为原料，经溴代、甲基化和水解或溴代、水解、氧化反应合成异香兰素工艺，该工艺反应过程中使用铜、钻等重金属催化剂，后期分离困难，同时生产中带入的微量重金属限制其应用；有以邻苯二酚和乙醛酸为原料，经缩合、氧化、脱羧、甲基化反应制备异香兰素工艺，其由于苯环上两个羟基的甲基化选择性差，副反应严重，存在产品收率低、质量差等缺陷；还有以乙基香兰素为原料，通过甲氧基化、水解反应制备异香兰素工艺，该工艺操作简便，所需催化剂易分离且不会残留，甲基化反应选择性强，有利于提升产品收率及质量。综上所述，最后一种工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成异香兰素的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)甲基化反应：/n向反应釜内加入乙基香兰素、二甲基亚砜、Pd(OAc)

【技术特征摘要】
1.一种合成异香兰素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)甲基化反应：
向反应釜内加入乙基香兰素、二甲基亚砜、Pd(OAc)2和氢氧化钠溶液，氧气置换，氧气压力控制在0.2MPa，在100℃下，反应6h，结束反应，反应液经过滤、分液，得到油相中间体；
(2)水解反应：
向反应釜内加入油相中间体、SO42-/ZrO2-TiO2催化剂和水，在65℃下反应，结束反应；抽滤反应液，用2000g乙醇溶解滤饼，60℃保温搅拌2-6h，抽滤；滤液降温至0℃，保温搅拌2-6h，抽滤得到湿品；所得固体真空干燥至恒重，得到异香兰素。


2.如权利要求1所述的一种合成异香兰素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢氧化钠的浓度为50％。


3.如权利要求1所述的一种合成异香兰素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙基香兰素、二甲基亚砜、Pd(OAc)2和氢氧化钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：茅月成，吴建龙，
申请(专利权)人：浙江优创材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33