【技术实现步骤摘要】
丁苯吗啉对映体拆分及在农产品中的残留分析方法
本专利技术属于手性化合物对映体拆分和茶叶等农产品中农药残留分析
，具体涉及一种丁苯吗啉对映体的拆分制备和其在茶叶等农产品中的残留分析方法。
技术介绍
丁苯吗啉(fenpropimorph，(±)-cis-4-[3-(4-tert-butylphenyl)-2-methylpropyl]-2,6-dimethylmorpholine,C20H33NO,CASNo.67564-91-4)是1979年首次由K.Bohnen和A.Pfiffner报道，巴斯夫公司在1983年德国上市的一种具有保护、内吸和防治作用的吗啉类杀菌剂和麦角甾醇还原抑制剂，用于防治谷物、豆类和甜菜等作物苗期重要病害，如锈病、白粉病、棉花立枯病、谷类黑穗病等。丁苯吗啉化学结构独特，尽管其结构中有3个手性碳中心，但是其吗啉环上的两个甲基具有顺式构型，因此，丁苯吗啉只有一个不对称碳中心(式中*标记位置)，具有一对手性对映体，结构式如下：英文通用名：fenpropimorph；CAS登录号：6...
【技术保护点】
1.丁苯吗啉对映体拆分，其特征在于包括以下步骤：/n1)丁苯吗啉外消旋体溶液的配制：称取丁苯吗啉外消旋体样品，采用甲醇或乙腈配制成丁苯吗啉外消旋体溶液，备用；/n2)丁苯吗啉外消旋体的分离：以步骤1)配制的丁苯吗啉外消旋体溶液为标准溶液进样，利用液相色谱紫外检测器在一定的色谱条件下洗脱分离丁苯吗啉外消旋体，得到两个峰值，分别为丁苯吗啉外消旋体中的两个对映单体，同时在馏分收集器中收集丁苯吗啉手性单体馏分；/n3)丁苯吗啉外消旋体两个单体的确证：以步骤1)配制的丁苯吗啉外消旋体溶液为标准溶液进样，利用液相色谱激光偏振仪检测器在一定的色谱条件下洗脱分离检测丁苯吗啉外消旋体，确定先...
【技术特征摘要】
1.丁苯吗啉对映体拆分，其特征在于包括以下步骤：
1)丁苯吗啉外消旋体溶液的配制：称取丁苯吗啉外消旋体样品，采用甲醇或乙腈配制成丁苯吗啉外消旋体溶液，备用；
2)丁苯吗啉外消旋体的分离：以步骤1)配制的丁苯吗啉外消旋体溶液为标准溶液进样，利用液相色谱紫外检测器在一定的色谱条件下洗脱分离丁苯吗啉外消旋体，得到两个峰值，分别为丁苯吗啉外消旋体中的两个对映单体，同时在馏分收集器中收集丁苯吗啉手性单体馏分；
3)丁苯吗啉外消旋体两个单体的确证：以步骤1)配制的丁苯吗啉外消旋体溶液为标准溶液进样，利用液相色谱激光偏振仪检测器在一定的色谱条件下洗脱分离检测丁苯吗啉外消旋体，确定先流出的为(-)-丁苯吗啉，后流出的为(+)-丁苯吗啉。
2.如权利要求1所述的丁苯吗啉对映体拆分，其特征在于步骤1)中丁苯吗啉外消旋体溶液浓度为0.0025-10000mgL-1。
3.如权利要求1所述的丁苯吗啉对映体拆分，其特征在于步骤2和步骤3)中一定的色谱条件为采用SuperchiralS-OJ色谱柱分离，色谱柱规格为0.46cmI.D.×15cmL,5μm，流动相为甲醇/二乙胺，体积比为100/0.05，流速0.80mLmin-1，进样量20μL，柱温30℃，紫外检测器波长230nm，激光偏振仪检测器波长670nm。
4.丁苯吗啉对映体在农产品中的残留分析方法，其特征在于包括以下步骤：
1)农产品样品的提取净化，将农产品样品采用酸化水溶液和乙腈混合提取，盐析后，C18、PSA和GCB分散固相萃取净化，浓缩后乙腈/水定容，用带质谱检测器的液相色谱仪基质外标法检测；
2)取权利要求1配制好的丁苯吗啉外消旋体溶液，分别用体积比4：6的乙腈/水稀释成混合标准溶液20mg/L，然后将步骤1)处理后农产品样品基质用体积比4:6的乙腈/水分别配制成5.0、2.50、1.0、0.25、0.05、0.010和0.0025mg/L的基质标准溶液，对映单体浓度为一半，超高效液相色谱串联质谱仪UPLC-MS/MS进样分析，每个浓度测定3次，以浓度为横坐标x，峰面积平均值为纵坐标y，得到不同基质中丁苯吗...
【专利技术属性】
技术研发人员：张新忠，黎洪霞，奚文伟，顾建波，罗逢健，
申请(专利权)人：中国农业科学院茶叶研究所，浙江欣禾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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