一种低氯复合型PAE湿强剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低氯复合型PAE湿强剂的制备方法。在抽真空氮气条件下将二元酸和二乙烯三胺进行高温聚合，得到聚酰胺多胺中间体，然后以有机胺和无机碱性物为催化剂，缓慢滴加环氧氯丙烷进行季铵化交联反应，待达到预设热粘度后加入酸和水中止反应，最后加入甲醛类树脂和含硫无机盐混合后得到最终聚合物。本发明专利技术聚合物含有较低的有机氯化物、高的电荷密度和湿强度、好的稳定性，作为湿强剂应用广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种低氯复合型PAE湿强剂的制备方法
本专利技术涉及造纸工业添加剂领域的一种湿强剂制备方法，具体涉及一种低氯复合型湿强剂的制备方法。
技术介绍
目前常用的湿强剂有三聚氰胺类树脂、聚酰胺环氧氯丙烷树脂，及聚丙烯酰胺类树脂。聚酰胺聚胺表氯醇(Polyamide-Polyamine-Epichlorohydrin缩写为PAE或PPE)树脂由二元酸、多烯多胺、环氧氯丙烷合成，是当今使用最多的湿强剂。由于反应过程的复杂性，为了保证产品的湿强度效果，必须要添加过量的环氧氯丙烷(EpCl)和延长反应时间，从而会导致反应过程中EpCl水解，或与反应过程中产生的副产物HCl发生反应，生成了低分子量的有机氯化物(这些总有机氯主要由合成过程中的副产物1,3-二氯-2-丙醇(DCP)、氯化二丙醇(MCPD)和未反应的EpCl组成)，当使用PAE时，这些有机氯化物的很大一部分分散到水、纸页和造纸车间的空气中，具有潜在的污染性。目前，有机氯化物引起污染问题越来越引起人们的关注，已经被证明的是，MCPD是一种中等毒类的遗传毒性致癌物，能抑制雄性激素的产生，降低精子活本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低氯复合型PAE湿强剂树脂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：/n(1)聚酰胺多胺中间体的合成：/n将去离子水和二元酸依次加入反应釜中得到浆液，抽真空后充入氮气，然后加入二乙烯三胺聚合，将反应釜内物料搅拌后升温、脱水、保温处理，再加去离子水稀释得到聚酰胺多胺中间体的水溶液；/n(2)低氯复合型PAE湿强剂的制备：/n将聚酰胺多胺中间体的水溶液、去离子水、有机胺、无机碱性物依次加入反应釜中并升温处理，再缓慢滴加季铵化交联剂，滴加结束后升温，待釜内反应物达到预设粘度后终止反应，加入去离子水和酸，最后加入甲醛类树脂和含硫无机盐混合后调节pH值，降温得到最终产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种低氯复合型PAE湿强剂树脂的制备方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
(1)聚酰胺多胺中间体的合成：
将去离子水和二元酸依次加入反应釜中得到浆液，抽真空后充入氮气，然后加入二乙烯三胺聚合，将反应釜内物料搅拌后升温、脱水、保温处理，再加去离子水稀释得到聚酰胺多胺中间体的水溶液；
(2)低氯复合型PAE湿强剂的制备：
将聚酰胺多胺中间体的水溶液、去离子水、有机胺、无机碱性物依次加入反应釜中并升温处理，再缓慢滴加季铵化交联剂，滴加结束后升温，待釜内反应物达到预设粘度后终止反应，加入去离子水和酸，最后加入甲醛类树脂和含硫无机盐混合后调节pH值，降温得到最终产品。


2.根据权利要求1所述的一种低氯复合型PAE湿强剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，二乙烯三胺的伯胺基与二元酸的羧基的摩尔比为0.95～1.02:1.00，反应釜内物料的聚合浓度为65～85％，搅拌后逐渐升温至160～180℃进行脱水，反应达到设定温度后保温2～3h，加去离子水稀释得到固含量为50％的聚酰胺多胺中间体的水溶液。


3.根据权利要求1所述的一种低氯复合型PAE湿强剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将聚酰胺多胺中间体的水溶液、去离子水、有机胺、无机碱性物依次加入反应釜中并升温至25～30℃，反应釜内聚酰胺多胺中间体和有机胺、无机碱性物构成的物料质量浓度为25～35％，滴加季铵化交联剂的滴加时间为2h，滴加结束后升温至60～65℃，待釜内反应物达到60～80cps的粘度终止反应，加入去离子水和酸，最...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱先梅，鄂玉萍，唐艳军，冉婷，陈西羽，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33