一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开一种涡流场辅助‑静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法，将聚乙酰丙酮合锆粉体结合相稳定剂六水合硝酸钇，同时引入硅源硅烷偶联剂，在甲醇中共溶PEO，制备具有高度可纺性的二元锆硅陶瓷静电纺丝前驱体后，利用涡流场高压脉动气流，充分抵消静电纺丝过程中前驱体液滴被拉伸成固体纤维时产生的高压电场电定向效应，使纤维在空间中沿复杂轨迹相互缠绕运动，制备成型具有三维锯齿状层叠结构的二元锆硅纳米纤维陶瓷气凝胶前体，最后经过高温结晶交联得到形状结构完好的纳米纤维陶瓷气凝胶。本发明专利技术制备方法简单易于控制，制备得到的硅酸锆纳米纤维陶瓷气凝胶具有优异的机械弹性、隔热特性和高温热稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法
本专利技术涉及热防护及热超构纳米隔热材料领域，具体涉及一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法。
技术介绍
弹性陶瓷纤维多孔材料推动了陶瓷气凝胶在隔热防护领域的应用。针对二氧化硅等陶瓷气凝胶脆性以及热稳定性差等问题，目前国内外主要通过制造柔性无定形一维纤维结构来克服陶瓷脆性并提高其热稳定性，例如纤维增强SiO2气凝胶，SiO2纳米纤维陶瓷气凝胶，SiC纳米线气凝胶，氧化铝纳米晶格，氧化物陶瓷(TiO2，ZrO2和BaTiO3)纳米纤维海绵和BN纤维陶瓷气凝胶等。这些材料由于自身的弹性纤维结构而具有较大的可恢复变形能力(高达80％的压缩应变)，并且具有超高孔隙率(>98％)，超低密度(～10mg/cm3)，以及优异的高温热稳定性和防隔热特性等一系列性能，在极端温度条件下的航天军事及土木工程等领域存在巨大的潜在应用。目前对于纤维陶瓷气凝结构，主要采用纺丝法合成，制备方法主要包括：静电纺丝法，溶液吹纺法，化学气相沉积法。静电纺丝法是一种电流体动力过程，在静本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法，采用静电纺丝设备，其特征在于，方法如下：/n按重量比，聚乙酰丙酮合锆：六水合硝酸钇：硅烷偶联剂：PEO：甲醇＝50：(4～16)：42：0.25：(150～200)的比例，充分溶解混合，得到二元锆硅陶瓷静电纺丝前驱体溶液；/n将二元锆硅陶瓷静电纺丝前驱体溶液注入静电纺丝针中进行静电纺丝，同时在静电纺丝针头外同轴设置一高压空气管道，喷出高速气流，在泰勒锥后方形成控制纤维定向运动的三维湍流涡流场，纳米纤维在此三维湍流涡流场内形成随机缠绕的纤维陶瓷气凝胶结构，并通过一个锯齿状纤维固化收集器，收集得到了一种具有锯齿状层叠结构的锆硅纳米纤维陶...

【技术特征摘要】
1.一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法，采用静电纺丝设备，其特征在于，方法如下：
按重量比，聚乙酰丙酮合锆：六水合硝酸钇：硅烷偶联剂：PEO：甲醇＝50：(4～16)：42：0.25：(150～200)的比例，充分溶解混合，得到二元锆硅陶瓷静电纺丝前驱体溶液；
将二元锆硅陶瓷静电纺丝前驱体溶液注入静电纺丝针中进行静电纺丝，同时在静电纺丝针头外同轴设置一高压空气管道，喷出高速气流，在泰勒锥后方形成控制纤维定向运动的三维湍流涡流场，纳米纤维在此三维湍流涡流场内形成随机缠绕的纤维陶瓷气凝胶结构，并通过一个锯齿状纤维固化收集器，收集得到了一种具有锯齿状层叠结构的锆硅纳米纤维陶瓷气凝胶前体；
最后采用高温结晶交联处理，得到规格尺寸可控的三维硅酸锆纳米纤维陶瓷气凝胶。


2.根据权利要求1所述的一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法，其特征在于，静电纺丝时，在室温25℃和湿度为60％的条件下控制二元锆硅陶瓷静电纺丝前驱体溶液粘度为50mPa.s～1Pa.s。


3.根据权利要求2所述的一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法，其特征在于，将二元锆硅陶瓷静电纺丝前驱体溶液以0.5～2mL/h的速度注入内径为0.10～0.50mm的静电纺丝针中，静电纺丝电压控制为15～30kV。


4.根据权利要求3所述的一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法，其特征在于，同轴管道中的高流速空气速度为10～20m/s。


5.根据权利要求4所述的一种涡流场辅助-静电纺丝制备三维纳米纤维陶瓷气凝胶的方法，其特征在于，收集距离为25～40cm。

【专利技术属性】
技术研发人员：徐翔，李惠，郭靖然，付树彬，刘荻舟，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23