一种IZO靶材的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种IZO靶材的回收方法，属于靶材回收再生领域。本发明专利技术所述IZO靶材的回收方法首先将回收靶材经过抛光及热处理去除靶材原有的粗铟及部分杂质，随后粉碎至微米级别粉末并在高温烧结以进一步提纯，随后将新粉与所得粉末混合球磨至合适尺寸，最终经喷雾造粒得到纯度较高，粒度均匀细小，可进一步制备高密度靶材的IZO粉末；所述方法操作步骤简单，可实施工业化大规模生产，所述IZO靶材的回收利用率高，经济效益高；本发明专利技术还公开了一种由所述IZO粉末制备IZO靶材的方法，所述IZO粉末经压制成型及烧结后的IZO靶材纯度较高，密致紧实，相对密度大于98.5％。

【技术实现步骤摘要】
一种IZO靶材的回收方法
本专利技术涉及靶材回收再生领域，具体涉及一种IZO靶材的回收方法。
技术介绍
近年来，随着电子信息技术的发展，用于沉积IZO薄膜的靶材用量迅猛增加，但目前工业生产批量IZO靶材的过程中，IZO靶材的利用率不到50％，近50％以上的靶材在生产过程中成为废料，存在很大的资源浪费问题，而现有技术中，对于IZO靶材的回收再生有没有合适的回收处理方案，因此，对于IZO靶材的使用企业来说，若将这些废料作一般报废处理，势必则导致资源的浪费，增加了企业的成本。鉴于此，有必要研发一种能够有效处理用废的IZO靶材的回收方案。
技术实现思路
基于现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种IZO靶材的回收方法，该方法将回收IZO靶材进行除杂处理后经过加热及球磨处理，最后喷雾造粒及烧结成型的IZO粉末及IZO靶材品质较高，生产效率高；所述方法操作步骤简单，设备要求低且制备成本低。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种IZO靶材的回收方法，包括以下步骤：(1)将回收的IZO靶材经抛光及热处理后，粉碎至颗粒为微米级，得前驱粉末A；(2)将步骤(1)所得前驱粉末A置入烧结炉中升温至550～900℃并保温6～18h，得旧料粉末B；(3)将氧化锌和氧化铟按比例混合并置入球磨机中进行球磨处理，得新料粉末C；所述氧化锌和氧化铟的质量比为1：(5～15)；(4)将旧料粉末B和球磨机中的新料粉末C混合均匀，同时加入纯水及添加剂并进行球磨处理，得球磨浆料D；所述添加剂包括分散剂和粘结剂，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种，所述粘结剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种；(5)将步骤(4)所得球磨浆料D进行喷雾造粒，即得IZO粉末。所述球磨浆料D在制备时，所用分散剂及粘结剂均是温和稳定的可溶性添加剂，制备的粉末产品在后续回收热处理时可轻易去除这些添加剂，方便再生利用。通过添加分散剂及粘结剂，可使球磨时粉末分散均匀，制备的浆料无明显团聚现象。本专利技术所述IZO靶材的回收方法首先将回收靶材经过抛光及热处理去除靶材原有的粗铟及部分杂质，随后粉碎至微米级别粉末并在高温烧结以进一步提纯，随后将新粉与所得粉末混合球磨至合适尺寸，最终经喷雾造粒得到纯度较高，粒度均匀细小，可进一步制备高密度靶材的IZO粉末；所述方法操作步骤简单，可实施工业化大规模生产，所述IZO靶材的回收利用率高，经济效益高。优选地，步骤(1)所述热处理的温度为200～300℃，时间为4～12h。通过特定的高温预处理条件可将部分靶材表面原有的杂质去除，提高后续烧结除杂效率。优选地，步骤(1)所述前驱粉末在粉碎至颗粒为微米级后，所述粉末颗粒的粒径＜150μm。优选地，步骤(2)所述前驱粉末A置入烧结炉中升温至570～660℃并保温。在优选的保温范围内，可进一步有效去除回收粉末中多余的杂质及粗金属。优选地，步骤(3)所述球磨处理的转速为42～48r/min，时间为6～12h。优选地，步骤(4)所述添加的旧料粉末B与新料粉末C的质量比为0.9～1.4:1。优选地，步骤(4)所述球磨浆料D中固体的质量含量为40～75％，浆料的粒度D50＜0.5μm，D90＜1μm。若固含量较高，球磨过程容易导致粉末全部粘连在球磨机中或分散不均，导致粉末原料的大量浪费甚至无法制备浆料；若固含量太低，球磨效率严重降低，所述浆料的颗粒无法降低至目标尺寸，对后续喷雾造粒及靶材制备存在消极影响。优选地，所述分散剂的添加量占新料粉末C质量含量的1～15％，粘结剂的添加量占新料粉末C质量含量的1～15％。优选地，步骤(4)所述球磨处理的转速为42～48r/min，时间为24～48h。通过特定时长的球磨混合可最终得到理想粒度及分散性的浆料，便于后续高效造粒。优选地，步骤(5)所述喷雾造粒时的温度为80～110℃。本专利技术的另一目的还在于提供一种由所述IZO靶材回收制备的IZO粉末制备IZO靶材的方法，包括以下步骤：将上述IZO靶材的回收方法制备的IZO粉末经过干压和冷等静压处理后，在常压下烧结，即得所述IZO靶材。本专利技术所述IZO粉末经压制成型及烧结后的IZO靶材纯度较高，密致紧实，相对密度大于98.5％。优选地，所述干压处理时的压力为60～100MPa，所述冷等静压处理时的压力为250～350MPa。优选地，所述烧结的具体步骤为：将材料以0.1～1℃/min升温至600～1000℃，再以0.1～1℃/min升温至1300～1550℃，保温5～12h后，以1℃/min降温至室温。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种IZO靶材的回收方法，该方法首先将回收靶材经过抛光及热处理去除靶材原有的粗铟及部分杂质，随后粉碎至微米级别粉末并在高温烧结以进一步提纯，随后将新粉与所得粉末混合球磨至合适尺寸，最终经喷雾造粒得到纯度较高，粒度均匀细小，可进一步制备高密度靶材的IZO粉末；所述方法操作步骤简单，可实施工业化大规模生产，所述IZO靶材的回收利用率高，经济效益高；本专利技术还提供了一种由所述IZO粉末制备IZO靶材的方法，所述IZO粉末经压制成型及烧结后的IZO靶材纯度较高，密致紧实，相对密度大于98.5％。附图说明图1为本专利技术所述IZO靶材的回收方法的示意流程图。具体实施方式为了更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，其目的在于详细地理解本专利技术的内容，而不是对本专利技术的限制。实施例1本专利技术所述一种IZO靶材的回收方法，如图1所示，包括以下步骤：(1)将回收的IZO靶材经抛光及250℃热处理6h后，粉碎至颗粒为微米级(颗粒粒径＜150μm)，得前驱粉末A；(2)将步骤(1)所得前驱粉末A置入烧结炉中升温至650℃并保温8h，得旧料粉末B；(3)将2.5kg氧化锌和22.5kg氧化铟按比例混合并置入球磨机中以45r/min转速进行球磨处理7h，得新料粉末C；(4)将25kg旧料粉末B和球磨机中的新料粉末C混合均匀，同时加入0.7kg聚乙烯吡咯烷酮、2.9kg聚乙烯醇以及50kg纯水并以45r/min转速进行球磨处理30h，得球磨浆料D；所述浆料的粒度D50＝0.427μm，D90＝0.815μm；(5)将步骤(4)所得球磨浆料D在85～92℃下进行喷雾造粒，即得IZO粉末。(6)将IZO粉末经过干压(80MPa)和冷等静压(270MPa)后，以0.2℃/min升温至750℃，再以0.3℃/min升温至1450℃，保温8h后，以1℃/min降温至室温的烧结程序进行常压烧结，得到相对密度为99.1％、纯度为99.992％的IZO靶材。实施例2本专利技术所述一种IZO靶材的回收方法，如图1所示，包括以下步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种IZO靶材的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将回收的IZO靶材经抛光及热处理后，粉碎至颗粒为微米级，得前驱粉末A；/n(2)将步骤(1)所得前驱粉末A置入烧结炉中升温至550～900℃并保温6～18h，得旧料粉末B；/n(3)将氧化锌和氧化铟按比例混合并置入球磨机中进行球磨处理，得新料粉末C；所述氧化锌和氧化铟的质量比为1：(5～15)；/n(4)将旧料粉末B和球磨机中的新料粉末C混合均匀，同时加入纯水及添加剂并进行球磨处理，得球磨浆料D；所述添加剂包括分散剂和粘结剂，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种，所述粘结剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种；/n(5)将步骤(4)所得球磨浆料D进行喷雾造粒，即得IZO粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种IZO靶材的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将回收的IZO靶材经抛光及热处理后，粉碎至颗粒为微米级，得前驱粉末A；
(2)将步骤(1)所得前驱粉末A置入烧结炉中升温至550～900℃并保温6～18h，得旧料粉末B；
(3)将氧化锌和氧化铟按比例混合并置入球磨机中进行球磨处理，得新料粉末C；所述氧化锌和氧化铟的质量比为1：(5～15)；
(4)将旧料粉末B和球磨机中的新料粉末C混合均匀，同时加入纯水及添加剂并进行球磨处理，得球磨浆料D；所述添加剂包括分散剂和粘结剂，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚羧酸系化合物、聚乙烯酸盐中的至少一种，所述粘结剂包括聚乙烯醇、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的至少一种；
(5)将步骤(4)所得球磨浆料D进行喷雾造粒，即得IZO粉末。


2.如权利要求1所述IZO靶材的回收方法，其特征在于，步骤(1)所述热处理的温度为200～300℃，时间为4～12h。


3.如权利要求1所述IZO靶材的回收方法，其特征在于，步骤(3)所述球磨处理的转速为42～48r/min，时间为6～12h。


4.如权利要求1所述IZO靶材的回收方法，其特征在于，步骤(4)所述添加的旧料粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：李开杰，邵学亮，张来稳，司振华，朱刘，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44