剥离管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种剥离管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，该剥离管状氮化碳光催化剂的制备方法包括以下步骤：将含氮原料、卤化钾混合，配置成混合溶液，通过水热反应、煅烧，制得剥离管状氮化碳光催化剂。本发明专利技术制得的剥离管状氮化碳光催化剂具有比表面积大、活性位点多、光生电子‑空穴对复合速率低、可见光吸收能力强、光催化活性高等优点，是一种形貌结构新颖、光催化性能优异的新型可见光催化剂，可广泛用于降解有机污染物及产H

【技术实现步骤摘要】
剥离管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于可见光催化领域，涉及一种剥离管状氮化碳光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着社会经济的快速发展，环境和能源问题已成为当今迫切需要解决的问题。有机污染物对环境的污染和危害是较为常见的环境污染问题，其中有机污染物包括抗生素、染料等。以抗生素为例，它是一种常见的有机污染物，同时由于抗生素是一类最常见的医疗药物，已经被广泛使用于医疗业、畜牧业、水产养殖业等多个领域，然而，过量使用的抗生素会导致其在生物体内不完全代谢而进入自然水、污水及土壤等环境介质中，这些进入环境介质中的未代谢的抗生素可能会促使环境生物体内产生耐药菌株，从而对生态环境和人类健康带来不利影响。目前，处理环境中抗生素的方法主要有物理处理方法、化学处理方法和生物处理方法。由于物理处理方法不能根本上降解抗生素，生物处理方法过程耗时较长，因而化学处理方法最为常见。光催化作为化学处理方法的一种新途径，已被广泛研究，而研究具有高效光催化性能的光催化剂是光催化应用的关键。除了环境修复领域，光催化在产能领域也发挥重要作用。过氧化氢作为一种新型的液体太阳能燃料和消毒剂，近年来受到越来越多的关注。传统的蒽醌法、电催化氧还原法等传统技术工艺复杂，成本高，因此以太阳能为驱动力的半导体光催化技术被认为是解决当前能源危机的有效策略。在众多光催化剂中，传统的光催化剂如TiO2、CdS、ZnO，由其本身禁带宽度较大，只能吸收紫外光，从而不能有效利用太阳光。石墨化氮化碳(g-C3N4)由于其具有合适的禁带宽度、能有效响应可见光、稳定性强、制备成本低等优点，被认为是理想的光催化剂之一。光催化剂的纳米结构和形态与其物理化学性质具有密切联系。g-C3N4主要包括块状、棒状、管状、量子点等，其中传统块状g-C3N4存在比表面积小、光生电荷复合速率快、量子效率低等缺点，限制其在实际中的应用；棒状g-C3N4也同样存在比表面积小的缺陷，g-C3N4量子点则容易团聚。相比块状和棒状g-C3N4，管状氮化碳由于其具有大的比表面积而表现出更高的光催化性能。然而，现有常规管状g-C3N4由其存在管壁较厚、催化剂表面暴露不充分、活性位点较少、光生电荷复合效率较快等缺陷，导致其光催化效果不够理想。因此，如何解决上述管状氮化碳中存在的缺陷和不足，是现阶段急需解决的技术问题。为了解决这一问题，合成具有剥离管壁的管状g-C3N4是有效的。然而，常用的剥离氮化碳的方法主要有强酸剥离、高温煅烧剥离及超声剥离等，这些方法操作环境危险、条件苛刻、耗时较长，从而研究一种操作安全、条件温和的剥离方法是必要的；与此同时，剧烈的反应条件在剥离过程中会导致管状结构的破坏。因此，获得一种工艺简单、条件温和、成本低、安全性好的制备比表面积大、活性位点多、吸光能力强、光生电荷复合效率低、光催化活性强的剥离管状氮化碳光催化剂的方法，对于降解环境中的有机污染物(如抗生素)以及提高H2O2的产量具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种比表面积大、活性位点多、吸光能力强、光生电荷复合效率低、光催化活性强的剥离管状氮化碳光催化剂，还提供了一种工艺简单、处理成本低、安全性能高的剥离管状氮化碳光催化剂的制备方法以及该剥离管状氮化碳光催化剂在降解有机污染物和制备H2O2中的应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种剥离管状氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将含氮原料、卤化钾混合，配置成混合溶液；S2、将步骤S1中的混合溶液进行水热反应，得到前驱体；S3、将步骤S2中的前驱体进行煅烧，得到剥离管状氮化碳光催化剂。上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，所述含氮原料和卤化钾的质量比为1.0～5.5∶1。上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，所述含氮原料为三聚氰胺、双氰胺、氰尿酸、尿素中的至少一种；所述卤化钾为氯化钾、溴化钾、碘化钾中的至少一种。上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1中，配置混合溶液的步骤为：S1-1、将含氮原料与溶剂混合，搅拌，使含氮原料溶解到溶液中，得到含氮原料溶液；S1-2、将含氮原料溶液与卤化钾混合，搅拌，使卤化钾溶解到含氮原料溶液中，得到混合溶液。上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1-1中，所述溶剂为水；所述搅拌在温度为60℃～90℃下进行；所述搅拌的转速为300rpm～600rpm；所述搅拌的时间为0.5h～1.5h。上述的制备方法，进一步改进的，步骤S1-2中，所述搅拌在温度为60℃～90℃下进行；所述搅拌的转速为300rpm～600rpm；所述搅拌的时间为0.5h～1.0h。上述的制备方法，进一步改进的，步骤S2中，所述水热反应的温度≥150℃；所述水热反应的时间为8h～12h；所述水热反应后还包括以下处理：对产物溶液进行洗涤、过滤、干燥；所述过滤在温度为20℃～50℃下进行：所述干燥在温度为60℃～85℃下进行；所述干燥的时间为6h～12h。上述的制备方法，进一步改进的，步骤S3中，所述煅烧在氮气气氛下进行；所述煅烧过程中的升温速率为2℃/min～5℃/min；所述煅烧的温度为450℃～650℃；所述煅烧的时间为2h～6h。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种剥离管状氮化碳光催化剂，由上述的制备方法制得。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了一种上述的剥离管状氮化碳光催化剂在降解有机污染物或制备H2O2中的应用。上述的应用，进一步改进的，将剥离管状氮化碳光催化剂用于降解水体中的有机污染物时，包括以下步骤：将剥离管状氮化碳光催化剂与有机污染物水体混合，搅拌，进行光催化反应，完成对水体中有机污染物的降解；所述剥离管状氮化碳光催化剂与有机污染物水体的比例为0.3g～1g∶1L；所述有机污染物水体中的有机污染物为抗生素；所述抗生素为盐酸四环素；所述有机污染物水体中的有机污染物的初始浓度≤20mg/L；所述搅拌的转速为300rpm～600rpm；所述搅拌的时间为30min～60min；所述光催化反应在氙灯照射下进行；所述氙灯的光功率为45W～50W；所述光催化反应在转速为300rpm～600rpm下进行；所述光催化反应的温度为25℃～35℃；所述光催化反应的时间为30min～150min。上述的应用，进一步改进的，将剥离管状氮化碳光催化剂用于制备H2O2时，包括以下步骤：将剥离管状氮化碳光催化剂与水混合，加入牺牲剂，通入氧气，搅拌，进行光催化反应，完成对H2O2的制备；所述剥离管状氮化碳光催化剂与水的比例为0.3g～1g∶1L；所述牺牲剂与水的体积比为0.1～0.25∶1；所述牺牲剂为异丙醇和/或乙醇；所述氧气的通入时间为30min～60min；所述搅拌的转速为300rpm～600rpm；所述搅拌的时间为30min～60min；所述光催化反应在氙灯照射下进行；所述氙灯的光功率为45W～50W；所述光催化反应在转速为300rpm～600rpm下进行；所述光催化反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种剥离管状氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将含氮原料、卤化钾混合，配置成混合溶液；/nS2、将步骤S1中的混合溶液进行水热反应，得到前驱体；/nS3、将步骤S2中的前驱体进行煅烧，得到剥离管状氮化碳光催化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种剥离管状氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含氮原料、卤化钾混合，配置成混合溶液；
S2、将步骤S1中的混合溶液进行水热反应，得到前驱体；
S3、将步骤S2中的前驱体进行煅烧，得到剥离管状氮化碳光催化剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含氮原料和卤化钾的质量比为1.0～5.5∶1。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含氮原料为三聚氰胺、双氰胺、氰尿酸、尿素中的至少一种；所述卤化钾为氯化钾、溴化钾、碘化钾中的至少一种。


4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，配置混合溶液的步骤为：
S1-1、将含氮原料与溶剂混合，搅拌，使含氮原料溶解到溶液中，得到含氮原料溶液；
S1-2、将含氮原料溶液与卤化钾混合，搅拌，使卤化钾溶解到含氮原料溶液中，得到混合溶液。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1-1中，所述溶剂为水；所述搅拌在温度为60℃～90℃下进行；所述搅拌的转速为300rpm～600rpm；所述搅拌的时间为0.5h～1.5h；
步骤S1-2中，所述搅拌在温度为60℃～90℃下进行；所述搅拌的转速为300rpm～600rpm；所述搅拌的时间为0.5h～1.0h。


6.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述水热反应的温度≥150℃；所述水热反应的时间为8h～12h；所述水热反应后还包括以下处理：对产物溶液进行洗涤、过滤、干燥；所述过滤在温度为20℃～50℃下进行：所述干燥在温度为60℃～85℃下进行；所述干燥的时间为6h～12h；
步骤S3中，所述煅烧在氮气气氛下进行；所述煅烧过程中的升温速率为2℃/min～5℃/min；所述煅烧的温度为450℃～650℃；...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴婷，刘智峰，何清云，邵彬彬，梁清华，潘园，汤琳，袁兴中，刘洋，黄靖，彭赞，赵陈慧，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43