一种氮掺杂碳量子点嵌入NiFe-LDHs超薄纳米片组装体及制备方法技术

本发明专利技术提出了一种简单的一步离子热协同热分解法来合成由氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe‑LDHs超薄纳米片组装体。以六水合氯化镍、六水合三氯化铁、尿素和少量水形成四元低共熔溶剂为唯一前驱体，其中，尿素不仅作为碱源，而且作为二齿配体，形成相对稳定的金属‑尿素低共熔溶剂，进而可以调控产物的形貌，还作为氮掺杂碳量子点的前驱体。该四元低共熔溶剂经一步离子热协同热分解反应，得到氮掺杂碳量子点嵌入NiFe‑LDHs超薄纳米片组装体。所制备的组装体用作电极材料，在碱性电解液中大电流下表现出了优异的OER性能。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂碳量子点嵌入NiFe-LDHs超薄纳米片组装体及制备方法
本专利技术属于能源与环境领域，具体涉及一种由氮掺杂碳量子点嵌入NiFe层状双金属氢氧化物超薄纳米片组装体及制备方法。
技术介绍
化石燃料的快速枯竭及其燃烧所带来的环境问题促进可再生能源的研究与开发。在可再生能源的利用方法中，电化学水分解被认为是从可再生的、间歇的能源中获得清洁燃料的有前途的方法。但是，动力学迟缓的阳极析氧反应(oxygenevolutionreaction,OER)已成为水分解的瓶颈。加入适当的催化剂可以有效的降低OER的过电位，提高能量转换效率。目前，研究者已经开发具有低成本、高效率的电催化剂，用以替代稀缺、价格昂贵的贵金属基催化剂。在各种有效的替代方案中，第一副族过渡金属(例如Fe,Co,Ni和Mn)的氧化物、层状双金属氢氧化物(LDHs)因其资源丰富和优异的OER性能引起研究者的广泛研究。通常，OER过程发生在催化剂表面，因此，研究者开发出多种方法来制备NiFe-LDHs纳米片以增加其电化学活性表面积，但得到的NiFe-LDHs纳米片仍存在导电性差，活性位点少，在大电流下难以表现出了优异的OER性能等缺点，从而限制了其大规模的工业推广应用。为了克服这些缺点，人们又探索了许多有效的策略来改善NiFe-LDHs的催化性能，在常见的方法中，一是层状双金属氢氧化物的电催化活性与其片层的厚度密切相关，可以通过制备LDHs超薄纳米片，增加活性位点和活性边缘的数量、缩短电子传输距离。二是采用各种方法引入碳纳米材料来增加导电性。碳量子点(CQDs)是一类新型的纳米碳材料，其表面具有丰富的官能团，能够牢固地成核和锚定原始纳米晶体，实现强烈的静电相互作用，形成牢固的界面，碳量子点上吡啶结构的氮原子还可以有效降低过电位，但制备LDHs超薄纳米片以及氮掺杂碳量子点复合LDHs超薄纳米片的现有方法要么步骤繁琐复杂，要么能源消耗大，生产成本高。基于上述原因，如何找到一种工艺相对简单、一步法制备具有高导电性的，OER性能优异的NiFe-LDHs超薄纳米片与氮掺杂碳量子点嵌入复合的电催化剂来满足工业应用需要，则是本专利技术所要解决的主要问题。基于以上研究，本专利技术提出了一种简单的一步离子热协同热分解法来合成由氮掺杂碳量子点嵌入NiFe-LDHs超薄纳米片组装体。以六水合氯化镍、六水合三氯化铁、尿素和少量水形成四元低共熔溶剂为唯一前驱体，其中，尿素不仅作为碱源，而且作为二齿配体，通过M-O键形成相对稳定的金属-尿素低共熔溶剂，进而可以调控产物的形貌，还作为氮掺杂碳量子点的前驱体。该四元低共熔溶剂经一步离子热协同热分解反应，得到氮掺杂碳量子点嵌入NiFe-LDHs超薄纳米片组装体。所制备的组装体用作电极材料，在碱性电解液中大电流下表现出了优异的OER性能，为氮掺杂碳量子点复合LDHs超薄纳米片电极材料的制备提供了一条可行性方案。
技术实现思路
本专利技术针对现有制备NiFe-LDHs超薄纳米片与氮掺杂碳量子点复合电催化剂的制备过程繁琐复杂，能源消耗大，生产成本高，OER性能差，特别是在大电流下的OER性能差等缺点，提出了一种采用简单的一步离子热协同热解策略来合成氮掺杂碳量子点嵌入NiFe-LDH超薄纳米片组装体。本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种氮掺杂碳量子点嵌入NiFe-LDHs超薄纳米片组装体及制备方法，其特征在于，所述组装体是由氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe层状双金属氢氧化物超薄纳米片自组装而成的，所述制备方法是采用离子热协同热分解法，具体包括下述步骤：1)称取0.01-0.1mol六水合氯化镍、0.002-0.03mol六水合三氯化铁和0.05-1.0mol尿素充分混合，并置于60-80℃的油浴中加热搅拌，再缓慢加入0.02-0.5mol的去离子水，继续搅拌，形成均匀透明的液体；2)将步骤一所得均匀透明的液体转移至高压反应釜中，在80-180℃下反应0.5-24h，自然冷却至室温，样品经水洗、醇洗、干燥后，得到氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs双金属氢氧化物超薄纳米片组装体。本专利技术所述的一种氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体及其制备方法，采用四元低共熔溶剂作为单一前驱体，经一步离子热协同热分解反应，得到氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体，其制备工艺简单，成本低，可控性高，可工业化批量生产。通过氮掺杂碳量子点的嵌入复合，大大提高了NiFe-LDHs超薄纳米片的导电性、降低了过电位，增加了NiFe-LDH的活性位点，用作电催化阳极析氧反应，其电催化活性大大提高，尤其是在大电流下的OER性能显著提高。附图说明图1为利用本专利技术实施例一所述方法制备的四元低共熔溶剂前驱体的DSC曲线；图2为本专利技术实施例1所述方法制备的氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体的X射线粉末衍射(XRD)图谱；图3为本专利技术实施例1所述方法制备的氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体不同倍数的透射电镜(TEM)照片；图4为本专利技术实施例1所述方法制备的氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体的高分辨透射电镜(HRTEM)照片；图5为本专利技术实施例1所述方法制备的氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体的原子力显微照片；图6为利用本专利技术实施例1所述方法制备的氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体的氮气吸附脱附等温线(a)和孔径分布图(b)；图7为利用本专利技术实施例1所述方法制备的氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体的X-射线光电子能谱(XPS)：(a)全谱,(b)Ni2p,(c)Fe2p,(d)O1s,(e)C1s,and(f)N1s；图8为利用本专利技术实施例1所述方法制备的氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体的OER性能图：(a)实施例1和IrO2的LSV曲线，(b)不同电流密度下的过电位数值；图9为利用本专利技术实施例1所述方法制备的氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs超薄纳米片组装体的OER稳定性测试图；具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细说明：实施例11)称取0.01mol六水合氯化镍、0.003mol六水合三氯化铁和0.08mol尿素充分混合，并置于60℃的油浴中加热搅拌，再缓慢加入0.05mol的去离子水，继续搅拌，形成均匀透明的液体；2)将步骤一所得均匀透明的液体转移至高压反应釜中，在120℃下反应2h，自然冷却至室温，样品经水洗、醇洗、干燥后，得到氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs双金属氢氧化物超薄纳米片组装体。实施例21)称取0.01mol六水合氯化镍、0.002mol六水合三氯化铁和0.08mol尿素充分混合，并置于60℃的油浴中加热搅拌，再缓慢加入0.02mol的去离子水，继续搅拌，形成均匀透明的液体；2)将步骤一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂碳量子点嵌入NiFe-LDHs超薄纳米片组装体及制备方法，其特征在于，所述组装体是由氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe层状双金属氢氧化物超薄纳米片自组装而成的，所述制备方法是采用一步离子热协同热分解反应，具体包括下述步骤：/n1)称取0.01-0.1mol六水合氯化镍、0.003-0.03mol六水合三氯化铁和0.05-1.0mol尿素充分混合，并置于60-80℃的油浴中加热搅拌，再缓慢加入0.02-0.5mol的去离子水，继续搅拌，形成均匀透明的液体；/n2)将步骤一所得均匀透明的液体转移至高压反应釜中，在80-180℃下反应0.5-24h，自然冷却至室温，样品经水洗、醇洗、干燥后，得到氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe-LDHs双金属氢氧化物超薄纳米片组装体。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂碳量子点嵌入NiFe-LDHs超薄纳米片组装体及制备方法，其特征在于，所述组装体是由氮掺杂碳量子点嵌入的NiFe层状双金属氢氧化物超薄纳米片自组装而成的，所述制备方法是采用一步离子热协同热分解反应，具体包括下述步骤：
1)称取0.01-0.1mol六水合氯化镍、0.003-0.03mol六水合三氯化铁和0.05-1.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：王德宝，胡治国，王振宇，陈一，宋彩霞，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37