一种减水剂连续萃取工艺制造技术

一种减水剂连续萃取工艺，包括聚羧酸浓缩废液、异戊烯醇聚氧乙烯醚，马来酸酐，丙烯酸羟丙酯，引发剂，乙二胺四甲叉磷酸钠，促溶剂，链转移剂，稀释剂。本发明专利技术萃取工艺简单，易操作，减水率高，能够保护环境，防止废液直接排放对环境造成破坏，具有良好的市场推广价值和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种减水剂连续萃取工艺
本专利技术涉及混凝土外加剂
，尤其是一种减水剂连续萃取工艺。
技术介绍
聚羧酸类高性能减水剂具有区别与前几代减水剂的特殊的梳状结构，具有减水率高，初始流动性及流动性保持好、保坍性强等特点，是混凝土外加剂的一个重要组成部分，是水泥减水剂发展的一个主要方向。聚羧酸类高性能减水剂的种类很多，可以满足对不同混凝土性能的需求，选择新的单体合成不同种类的聚羧酸高性能减水剂具有重要的研究意义。随着我国核电、水利、桥梁、隧道等大型基础设施的兴起，对聚羧酸减水剂的需求持续增长。聚羧酸减水剂是一类分子中含有羧基接枝共聚物的表面活性剂，其独特的分子结构使其具有许多独特的优点，但是在实际的应用过程中聚羧酸系减水剂使用存在很多问题，而且萃取工艺复杂，增加生产成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种减水剂连续萃取工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种减水剂连续萃取工艺，包括以下步骤：1）将稀释剂加入搅拌釜中搅拌，在搅拌的过程中加入稀释剂质量1-2%的乙二胺四甲叉磷酸钠，加入稀释剂质量0.5-1%的促溶剂，获取萃取剂；2）在反应釜中加入聚羧酸浓缩废液，聚羧酸浓缩废液质量2-3%的对异戊烯醇聚氧乙烯醚、聚羧酸浓缩废液质量2-5%的丙烯酸羟丙酯单体，搅拌混合均匀，得到混合物；3）在萃取塔中加入萃取剂及步骤2）中的混合物，在萃取塔中进行连续萃取；4）当萃取完成后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性；5）继续滴加链转移剂、马来酸酐，控制滴加速度在2～3h滴加完毕，保持温度在55～75℃，当甲醛溶液滴加完毕后，升温至80～100℃，保温3～5h反应完毕，降温搅拌即制得减水剂。作为优选，所述萃取使用正辛醇胺作为促溶剂。作为优选，所述稀释剂为磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯的一种或多种组合。作为优选，所述链转移剂选自巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种或多种组合。本专利技术萃取工艺简单，易操作，减水率高，能够保护环境，防止废液直接排放对环境造成破坏，具有良好的市场推广价值和经济效益。附图说明图1为反应时间对本专利技术的减水剂分散性的试验数据图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种减水剂连续萃取工艺，包括以下步骤：1）将磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯中的一种或多种组合加入搅拌釜中搅拌，在搅拌的过程中加入上述物料2%乙二胺四甲叉磷酸钠，加入上述物料0.5%正辛醇胺，获取萃取剂；2）在反应釜中加入聚羧酸浓缩废液，聚羧酸浓缩废液质量3%的对异戊烯醇聚氧乙烯醚、聚羧酸浓缩废液质量4%的丙烯酸羟丙酯单体，搅拌混合均匀，得到混合物；3）在萃取塔中加入萃取剂及步骤2）中的混合物，在萃取塔中进行连续萃取；4）当萃取完成后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性；5）继续添加链转移剂、马来酸酐，控制滴加速度在2～3h滴加完毕，保持温度在58℃，当甲醛溶液滴加完毕后，升温至89℃，保温3～5h反应完毕，降温搅拌即制得减水剂。所述链转移剂选自巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种或多种组合。实施例2一种减水剂连续萃取工艺，包括以下步骤：1）将磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯中的一种或多种组合加入搅拌釜中搅拌，在搅拌的过程中加入上述物料1.5%乙二胺四甲叉磷酸钠，加入上述物料0.8%正辛醇胺，获取萃取剂；2）在反应釜中加入聚羧酸浓缩废液，聚羧酸浓缩废液质量2.2%的对异戊烯醇聚氧乙烯醚、聚羧酸浓缩废液质量2.2%的丙烯酸羟丙酯单体，搅拌混合均匀，得到混合物；3）在萃取塔中加入萃取剂及步骤2）中的混合物，在萃取塔中进行连续萃取；4）当萃取完成后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性；5）继续添加链转移剂、马来酸酐，控制滴加速度在2～3h滴加完毕，保持温度在65℃，当甲醛溶液滴加完毕后，升温至95℃，保温3～5h反应完毕，降温搅拌即制得减水剂。所述链转移剂选自巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种或多种组合。由图1可以看出减水剂水泥净浆流动度随反应时间的延长呈现先增大后减小的趋势。当反应5h时，聚羧酸减水剂的水泥分散性能最佳，在2～5h内随着反应时间的延长聚羧酸减水剂的分子质量增大，因而减水率随着增大；但反应时间超过5h时，聚羧酸减水剂的减水效果呈现下降并趋于稳定的趋势。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种减水剂连续萃取工艺，其特征在于包括以下步骤：/n1）将稀释剂加入搅拌釜中搅拌，在搅拌的过程中加入乙二胺四甲叉磷酸钠、促溶剂，获取萃取剂；/n2）在反应釜中加入对异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸羟丙酯单体及聚羧酸浓缩废液废液，搅拌混合均匀，得到混合物；/n3）在萃取塔中加入萃取剂及步骤2）中的混合物，在萃取塔中进行连续萃取；/n4）当萃取完成后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性；/n5）继续添加链转移剂、马来酸酐，控制滴加速度在2～3h滴加完毕，保持温度在55～75℃，当甲醛溶液滴加完毕后，升温至80～100℃，保温3～5h反应完毕，降温搅拌即制得减水剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种减水剂连续萃取工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）将稀释剂加入搅拌釜中搅拌，在搅拌的过程中加入乙二胺四甲叉磷酸钠、促溶剂，获取萃取剂；
2）在反应釜中加入对异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸羟丙酯单体及聚羧酸浓缩废液废液，搅拌混合均匀，得到混合物；
3）在萃取塔中加入萃取剂及步骤2）中的混合物，在萃取塔中进行连续萃取；
4）当萃取完成后用pH计测溶液的pH值，用氢氧化钠将pH值调到7～9之间，使溶液呈弱碱性；
5）继续添加链转移剂、马来酸酐，控制滴加速度在2～3h滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐耀华，王光炎，向新姣，唐宏伟，
申请(专利权)人：湖北三可建材科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42